ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 39138.2—2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮重量法 Methods for chemical analysis of gold nickel chromium iron silicon boron alloys- Part 2:Determination of nickel content-Dimethylglyoxime gravimetric method 2021-09-01实施 2020-10-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39138.2—2020 前言 GB/T39138《金镍铬铁硅硼化学分析方法》分为3个部分： 第1部分：金含量的测定硫酸亚铁电位滴定法； 一一第2部分：镍含量的测定丁二酮重量法； 一第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T39138的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、贵研检测科技 （云南）有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、国标（北京）检验认证有限 与稀土应用研究所。 本部分主要起草人：金娅秋、付仕梅、梁洁、朱武勋、鲁瑞智、袁梦艳、左鸿毅、师世龙、郁丰善、 杨平平、刘雷雷、孙宝莲、张林娜、王乐乐、杨页好、罗荣根、谢辉、陈小兰、陈永红、苏广东、徐钊、张娟。 1 GB/T 39138.2—2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮重量法 1范围 本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中镍含量的测定。测定范围：60.00%~80.00%。 2 方法原理 试料用盐酸和硝酸-氯酸钾饱和溶液分解。亚硫酸消除金的干扰，在氨性介质中，镍与丁二酮生 成沉淀，与其他元素分离，沉淀过滤、洗涤后烘干至恒重，计算镍的质量分数。同时滤液用空气-乙炔火 焰，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长232.00nm处，测量镍的吸光度，以工作曲线法求得镍量进行 补正。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 氯酸钾。 3.2 氯化铵。 3.3 盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.4 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.5 亚硫酸(p=1.03g/mL)。 3.6 盐酸（1+1)。 3.7 硝酸（1+1）。 3.8 氨水(1+1)。 3.9 氨水洗液（1十19）。 3.10 硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾（3.1)溶解于硝酸（3.4)中，直至饱和。 3.11 酒石酸钾钠溶液（200g/L），过滤后使用。 3.12 乙酸铵溶液（200g/L），过滤后使用。 3.13 丁二酮乙醇溶液（10g/L），过滤后使用。 3.14镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL 硝酸（3.7），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含1000μg镍。 3.15镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.14）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.6）， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100μg镍。 4仪器 4.1玻璃砂芯埚，30mL，G（玻璃砂芯型号）：孔径4μm7μm。 1 GB/T39138.2—2020 4.2 特征浓度：在与测量溶液的基本相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.03g/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%； 应不小于0.7。 5试样 试样粒度应不大于0.095mm。 6试验步骤 6.1试料 称取试样0.20g，精确至0.0001g。 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于250mL烧杯中，以少许水润湿，加入10mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热 溶解15min，取下，冷却。边摇动边加入20mL硝酸-氯酸钾饱和溶液（3.10），加热溶解至体积约3mL， 取下，冷却。用约20mL水冲洗表面皿及烧杯壁，加热煮沸溶解盐类。冷却至室温后，用中速定量滤纸 过滤于100mL容量瓶中，用水洗净烧杯、滤纸及沉淀，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2移取25.00mL试液（6.4.1）于250mL烧杯中，加水至100mL，加热至微沸，取下，用水吹洗表面 血及烧杯壁，加人5mL亚硫酸（3.5），保持微沸30min，取下，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤沉淀， 用水洗涤烧杯、滤纸及沉淀各6次7次，滤液并入400mL烧杯中。 上述滤液，加水至250mL，加热至近沸，取下，加入2g氯化铵（3.2），搅匀，加20mL酒石酸钟钠溶 液（3.11）、20mL乙酸铵溶液（3.12），搅匀，加40mL丁二酮乙醇溶液（3.13），搅匀，边搅拌边慢慢加 氨水（3.8）至溶液pH8~pH9（约加30mL）。继续搅拌1min。在60℃水浴保温10min后过滤。 6.4.3用预先恒重好的玻璃砂芯抽滤试液（6.4.2），用氨水洗液（3.9）将烧杯中的沉淀完全洗人玻 璃棒8次，再用温水冲洗烧杯壁及玻璃棒8次，每次洗涤液均倒人玻璃砂芯珀璃中，再用温水洗4次沉 淀，保留滤液。 6.4.4将带沉淀的玻璃砂芯埚（6.4.3）于120℃电热干燥箱烘干2h，取出，置于干燥器中，冷却至室 温，称量。重复上述操作，烘干至恒重。 6.5滤液镍量的补正 6.5.1滤液（6.4.3）加热微沸浓缩至200mL，取下，加入20mL盐酸（3.3），继续加热至微沸，取下，冷却 2