ICS 71.040.50 CCS A 43 团 体 标 准 T/CSTM 0 0317—2023 光学晶体 卤化物晶体中微量元素的测定 电感耦 合等离子体质谱法 Optical crystals - Determination of trace elements in halide crystals - Inductively coupled plasma mass spectrometry 2023-01-13发布 2023-04-13 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00317— 2023 I 前 言 本文件参照 GB/T1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 ， GB/T 20001. 4《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会光电材料及产品标准化 领域委员会（ CSTM/FC60 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准 化委员会光电材料 及产品标准化领域委员会（ CSTM/FC60 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00317-2023 1 光学晶体 卤化物晶体中微量元素的测定 电感耦合等离子体质谱法 重要提示 ——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）法测定卤化物光学晶体中微量元素的 原理、干扰 和消除、试剂或材料、仪器和设备、样品、实验步骤、质量保证和质量控制等 。 本文件适用于卤化物光学晶体 （ CsI/NaI） 、 原料以及类似的 卤化物光学晶体材料中钙 （ Ca） 、 镁 （ Mg）、 铬（ Cr） 、铅（ Pb） 、铜（ Cu） 、钛（ Ti） 、铁（Fe ） 、镱（Y ） 、铕（ Eu） 、铈（ Ce） 、镧（ La） 、铊（Tl ） 等12种微量元素含量的方法。各元素的方法检出限以及推荐质荷比见附录 A。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法 GB/T 39486 化学试剂 电感耦合等离子体质谱分析方法通则 3 术语和定义 GB/T 39486 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 质谱干扰 mass spectral interference 一个或多个原子离子与待测元素离子具有相近的质荷比而引起的干扰。 3.2 同量异位素干扰 isobaric interference 元素间具有相近的质荷比，不能被质量分离器分辨时引起的质谱干扰。 3.3 多原子离子干扰 polyatomic ion interference 由两个或两个以上的原子结合而成的复合粒子，与待测元素离子具有相近的质荷比所引起的干扰。 3.4 物理干扰 physical interference CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00317— 2023 2 大量样品基质的存在会导致样品溶液的表面张力或粘度改变， 进而造成样品溶液雾化和传输效率改 变，并使分析信号出现抑制或增加。 3.5 记忆效应 memory effect 在连续测定浓度差异较大的样品或标准品时，样品中待测元素沉积并滞留在真空界面、喷雾腔和雾 化器上会导致记忆干扰。 4 原理 将卤化物晶体样品用酸溶解后，在电感耦合等离子体炬焰中激发，产生的部分离子经过离子透镜、 四极杆等装置后进入质 量分离器，质量分离器根据离子的质荷比进行分离。待测元素在一定的浓度范围 内，其质荷比所对应的信号响应值与其浓度成正比，从而对被测物进行定量分析。 5 干扰和消除 5.1 同量异位素干扰消除 附录 B 中表 B.1 是本方法为避开此类干扰所推荐使用的同位素表。 5.2 多原子离子干扰消除 会产生干扰的分子离子通常由载气或样品中的某些组分在等离子体或界面系统中形成， 例如： 40Ar 对 40Ca 及 40Ar+12C 对 52Cr 的测定会产生干扰。 ICP-MS测定的分子离子干扰如附录 B中表 B.1所示， 需要采用碰撞反应池手段进行校正。 5.3 物理干扰消除 可以按照附录 A 中表 A所示添加内标标准品校正物理干扰。如内标标准品信号少于正常信号值的 30%时，可将样品溶液经适当稀释后再重新测定。 5.4 记忆效应消除 可通过延长样品测定前后的洗涤时间，以避免此类干扰的发生。 6 试剂或材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的优级纯或纯度更高级别的化学试剂。 实验用水为 GB/T 33087规定的高纯水，比电阻≥ 18MΩ⋅cm。 6.1 硝酸： 1.41 g/mL ，优级纯或高纯。 6.2 标准溶液： 6.2.1 单元素标准储备溶液： ρ=1.00 mg/mL 各单元素标准储备溶液按照 GB/T 602 规定的方法配制，或直接使用国家标准溶液。 6.2.2 多元素标准储备溶液：ρ =100 mg/L CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00317-2023 3 可通过单元素标准储备溶液配制，也可购买有证标准溶液。 6.2.3 多元素标准使用溶液： 由多元素标准 储备溶液逐级稀释、分组配制，推荐的各元素质量浓度及内标溶液见附录 B。 6.2.4 内标标准溶液： 使用的内标元素见附录 A中表 A.1。 可购买有证标准溶液， 也可用高纯度的金属 （纯度大于 99.99%） 或相应的金属盐类（基准或高纯试剂）进行配制。配制浓度为 100.0μ g/L，介质为 1%（v/v）硝酸。 6.2.5 调谐溶液： 浓度为 100μg/L。该溶液需含 有足以覆盖全质谱范围的元素离子，包括 Li、Be、Mg、Co、In、 Sc、Tl、Pb等。可购买有证标准溶液，也可用高纯度的金属（纯度大于 99.99%）或相应的金属盐类（基 准或高纯试剂）进行配制。 7 仪器和设备 7.1 电子分析天平 精度为0.1 mg 7.2 电感耦合等离子体质谱仪（ ICP-MS） 具有 GB/T 39486 中规定的多组离子透镜以及碰撞 /反应池系统，并整机定期校准。 8 样品 8.1 样品制备要求 在制样的操作过程中，应避免引入杂质，防止样品污染。 8.2 样品溶液 称取约 0.1 g样品四份，精确至 1 mg。将样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入 5mL硝酸。置于电热 板上加热，直至样品全部溶解，待冷却后将溶液转移至 100mL容量瓶中；用去离子水清洗聚四氟乙烯 烧杯三次，洗液并入容量瓶中。 9 试验步骤 9.1 仪器调谐 点燃等离子体后， 采用碰撞反应池模式， 仪器需预热稳定 大于 30分钟。在此期间，可用质谱仪调 谐溶液进行质量校正和分辨率校验。质谱仪调谐溶液必须测定至少 4次，以确认所测定的调谐溶液中所 含元素信号强度的相对标准偏差 ≤5%。 必须针对待测元素所涵盖的质荷比范围进行质量校正和分辨率校 验， 如质量校正结果与真实值差异超过 0.1amu 以上， 则必须依照仪器 使用说明书将质量校正至正确值； 分析信号的分辨率在 5%波峰高度时的宽度约为 1amu。 9.2 校准曲线 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00317— 2023 4 在容量瓶中依次配制一系列多元素标准使用溶液，用 ICP-MS进行测定，采用工作曲线法绘制校准 曲线。 校准曲线的浓度范围可根据测量需要进行调整。 多元素标准使用溶液测定时应加入内标标准溶液。 9.3 空白试验 用超纯水代替样品做空白试验。采用与样品完全相同的制备和测定方法，所用的试剂量也相同。在 测定试样的同时进行空白实验，该空白即为试剂空白。 9.4 测试 每个样品测定前， 先用试剂空白冲洗系统直到信号降至最低， 待分析信号稳定后才可开始测定样品。 样品测定时应加入内标标准品溶液。若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围，需经稀释后重新测定。 当试样溶液中存在多原子离子的干扰， Ca、Fe元素应通过碰撞 /反应池技术等手段进行校正。 9.5 试验数据处理 卤化物晶体中采用 ICP-MS测试微量元素的含量以质量分数 W 计，数值以毫克每千克（ mg/kg）表 示，按式（ 1）计算： 3 - 010) ( mV C CW .....