ICS 71.100.99 CCS G 74 团 体 标 准 T/CSTM 0 0615—2023 催化裂化催化剂助燃性能的测定 一氧化碳指数 法 Standard test method for CO combustion activity of fluid catalytic cracking catalysts — CO index method 2023-01-13发布 2023-04-13 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00615— 2023 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 ， GB/T 20001.10《标准编写规则 第10部分：产品标准》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准 化委员会化工材料 标准化领域委员会（ CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准 化委员会化工材料 标准化领域委员会（ CSTM/FC05 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00615— 2023 2 催化裂化催化剂助燃性能的测定 一氧化碳指数法 重要提示：使用本文件的人员应具有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了采用一氧化碳指数（CO Index ）法测定催化裂化催化剂助燃性能的方法。 本文件适用于催化裂化催化剂一氧化碳指数的测定 ,催化裂化催化剂包含裂化剂、裂解剂等主剂及 助燃剂、助燃脱硝剂等其他各类助剂。测定范围为 1.25%～87.96%，超过此范围可参考本方法，但精密 度尚未考察。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度 (正确度与精密度 ) 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 NB/SH/T 0960 催化裂化催化剂、助剂和吸附剂采样法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 一氧化碳指数 CO Index 在一定的操作条件下，一定量一氧化碳（ CO）和氧气（ O2）的混合气体在装有催化裂化催化剂的反 应器中进行反应，促进一氧化碳氧化为二氧化碳，反应中被转化的一氧化碳（ CO）占总一氧化碳（ CO） 进料量的体积分数。 4 原理 在一定的操作条件下， 向装有催化裂化催化剂的反应器中通入含有一定量 一氧化碳 （ CO）和氧气 （O2） 的混合气体， 促进一氧化碳氧化为二氧化碳， 测定稳定条件下的 一氧化碳（ CO）转化率，即一氧化碳指 数。 5 试剂和材料 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00615— 2023 3 5.1 一氧化碳：纯度≥ 99.9 %（体积分数）。 5.2 空气：固体颗 粒浓度≤1 mg/m3，压力露点 ≤-40 ℃，总烃浓度≤1 mg/m3。 5.3 氮气：纯度≥ 99.9 %（体积分数）。 5.4 基底剂：催化裂化催化剂，一氧化碳指数不大于 2.0 %。 5.5 质控样品：结构和基体与催化裂化催化剂基本一致的样品，性质均匀稳定，有确定的接受参照值。 6 仪器和设备 6.1 微型固定流化床反应装置：由配气系统和反应系统和检测系统组成。配气系统共四路气体，包括 氮气、一氧化碳（ CO）、二氧化碳（ CO2）、空气，分别配备相应的压力表、截止阀、质量流量计、止 回阀等；反应系统包括石英材质的固定流化床反应器和加热炉；检测系统 为一氧化碳（ CO）、二氧化碳 （CO2）红外检测仪。反应流程如图 1所示。 图1 微型固定流化床反应 流程示意图 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00615— 2023 4 6.2 微型固定流化床反应器：石英材质，底部为锥形，上部带有高温密封结构。反应气体从上部进入， 通过插入锥底的进气管通入到催化剂床层底部，经顶部的过滤器流出。插入的进气管为钛合金管或其他 无一氧化碳（ CO）助燃活性且耐 800℃以上高温的合金管。反应器尺寸要求见图 2。 单位为毫米 标引序号说明： 1——锥底； 2——筒体； 3——进气管； 4——测温管； 5——陶瓷过滤芯； 6——螺栓； 7——螺母； 8——垫片； 9——法兰； 10——法兰盖； 11——出气管； 12——接管； 13——螺母； 14——卡套； 15——接头体； 16——进料口（φ 14×2）； CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00615— 2023 5 17——进气口（φ 6×1）； 18——出气口（φ 6×1）； 19——测温口（φ 8×1.5）； 20——测温口（φ 8×1.5）。 图2 微型固定流化床反应器 结构示意图及尺寸规格 6.3 标准筛：孔径分别为 212 μm及38 μm，符合GB/T 6003.1 的要求。 6.4 红外二氧化碳分析仪，技术要求如下： ——量程： 0%～25 %（体积分数）二氧化碳（ CO2）； ——准确度：± 1 % 满量程； ——线性度：± 1 % 满量程； ——响应时间： <10 s。 6.5 马弗炉：最高温度大于 600℃，控制准确度± 1℃ 。 7 样品 7.1 按照NB/SH/T 0960 的规定采样和制样。 7.2 将催化剂样品用标准筛过筛，除去大于 212 μm的大颗粒及小于 38 μm的细粉。 7.3 将过筛后的催化剂样品放入马弗炉中，以 10℃/min升温速率升温至 600 ℃后焙烧 2 h，催化剂取 出后放入干燥器中保存。 7.4 针对催化裂化助燃剂 、助燃脱硝剂等以助燃为主要功能的催化剂样品，需将其与基底剂以质量比 1:99（1.00 %的助燃剂 +99.00 %的基底剂）的比例进行掺混后进行评价试验；而针对催化裂化主剂，无 需掺混基底剂即可进行评价试验。 8 试验步骤 8.1 称取(10.000 ±0.002 ) g 处理后的催化剂样品，并装入石英反应器中，再将反应器装入加热炉中， 连接进、出气管。 8.2 装置试漏，关闭反应器出口阀，反应器内充入氮气，压力达到 150 kPa（表压）左右时关闭反应 器进口阀，观察压力变化情况， 1 h内压力降低不大于 10 kPa，确保装置气密性。 8.3 开启加热，根据实际情况调整加热炉设定值，反应器内部目标温度为 600 ℃。 8.4 将装置切换至氮气吹扫状态，氮气流量为（1110± 2） mL/min左右，通过调节反应器后放空阀开 度以保证进入气体检测仪的流量处于仪器规定的范围。 8.5 当温度稳定后， 终止氮气吹扫， 切换至反应状态。 反应状态一氧化碳 （ CO） 流量 （110 ±1） mL/min， 空气流量（1000 ±2） mL/min。此时配好的一氧化碳（ CO）加空气的混合气体进入反应器，在催化剂的 作用下一氧化碳（ CO）与氧气（ O2）反应生成二氧化碳（ CO2），调节反应器后放空阀开度以保 证进入气 体检测仪的流量处于适宜的范围内。 8.6 当温度、流量、气体检测仪读数均稳定后，实时监测尾气中一氧化碳（CO ）、二氧化碳（ CO2）含 量的变化情况，待反应 10 min后即可记录数据，一氧化碳（CO ）、二氧化碳（ CO2）的体积分数分别记 为φ CO，φ CO2。 8.7 操作时注意系统压力变化情况，超过 150 kPa（表压）时应停止实验。 9 试验数据处理 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00615— 2023 6 催化剂的一氧化碳指数（ CO Index ）按公式（ 1）计算： CO %100 22 CO COCOIndex  ................................ (1) 式中： φCO2 ——尾气中二氧化碳（ CO2）的体积分数，单位为%； φCO ——尾气中一氧化碳（ CO）的体积分数，单位为%。 10 精密度 10.1 概述 按GB/T 6379.2 的规定，精密度是采用 7个水平的催化裂化催化剂样品，在3个实验室进行协同试验 得到的 （每个样品在每个实验室各进行3 次试验） 。 按下述规定判断试验结果的可靠性 （ 95 %置信水平） 。 10.2 重复性限， r 由同一