ICS 77.08 0.01 H 11 团 体 标 准 T/CSTM 00047 -2018 钢铁 锑含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 Steel and iron —Determination of antimony content — Graphite furnace atomic absorption spectrometric method 2018-10-16 发布 20 19-01-01 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00047 -2018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 提出。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00047 -2018 1 钢铁 锑含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了 用石墨炉原子吸收光谱法测定 钢铁中锑含量的方法。 本标准适用于钢铁中质量分数为 0.00005% ～0.010%锑含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 （ GB/T 20066 -2006, ISO 14284:1996, IDT） 3 原理 试料用盐酸、硝酸混合酸分解，溶液注入石墨管中，用锑空心阴极灯作光源，按仪器的工作条件 和升温程序于石墨炉原子吸收光谱仪上，波长 217.6nm处测量吸光度。计算锑的质量分数。 4试剂 分析中除另有说明外， 仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 盐酸， 约1.19g/mL 。 4.2 硝酸， 约1.42g/mL 。 4.3 氢氟酸，  约1.15g/mL 。 4.4 盐酸， 约1.19g/mL ，稀释为1+9。 4.5 盐酸， 约1.19g/mL ，稀释为1+19。 4.6 王水，盐酸 +硝酸=3+1 4.7 锑标准溶液 4.7.1 锑储备液， 100 μg/mL 称取 0.1000 g金属锑（质量分数大于 99.9%），置于 100mL烧杯中， 加入 20mL盐酸（4.1） ，转移 至1000 m L容量瓶中，用盐酸（ 4.4）稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含100 μg锑。 4.7.2 锑标准溶液 A，1.0 μg/mL CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00047 -2018 2 移取 10 mL锑的储备液（ 4.7.1）至 1000 mL 容量瓶中，用盐酸（ 4.5）稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含1.0 μg锑。 4.7.3 锑标准溶液 B，0.10 μg/mL 移取 10 mL锑标准溶液 A（4.7.2）至 100 mL容量瓶中，用盐酸（ 4.5）稀释至刻度。 此溶液 1 mL含0.10 μg锑。使用前配制。 4.8 基体改进剂 称取 0.22 g硝酸钯（ Pd (NO 3)2） ，加入少量硝酸（1+9 ）溶液溶解，再加入 0.06 g Mg(NO 3)2，溶解 后，用硝酸 (5+95)稀释至100 mL，混匀。 此溶液含钯 1.0 mg/mL ，含Mg(NO 3)2 0.6 mg/mL。 5 仪器 5.1 石墨炉原子吸收光谱仪 石墨炉原子吸收光谱仪，配备自动进样器，锑空心阴极灯 ,附带背景校正系统及高速记录仪或联 机读取装置。 灯电流按照灯或仪器制造商的推荐电流选取，光谱仪应满足下列指标： 5.1.1 灵敏度最低要求 在与最终试液基体一致的溶液中，锑的特征量不大于 55.0 pg。 5.1.2 最小精密度 1）用最高浓度的 标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均 值和标准偏差 。该标准偏差不超过该吸 光度平均值的 1.0%； 2）用最低浓度的 标准溶液（不是 浓度为零 的标准溶液） ，测量10次吸光度，计算标准偏差 。该标 准偏差不超过最高 浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5%。 5.1.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 5.2 推荐分析条件： 分析波长： 217.6nm，狭缝： 0.7nm；。 原子化条件： 干燥温度 100 ℃～120 ℃， 时间 20 s； 灰化温度 1300 ℃，时间 20 s；原子化温度 1900 ℃， 时间 2 s；实验室可根据实际情况进行优化。 基体改进剂： 0.005mg Pd + 0.003mg Mg(NO 3)2 6 取制样 按GB/T 20066 或适当的国家标准取制样。 7 分析步骤 7.1 试料 称取约0.10 g试样，精确至 0.1 mg。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00047 -2018 3 7.3 测定 7.3.1 试样溶液 的制备 7.3.1.1 一般试料 将试料置于 100mL烧杯中，加 5 mL王水(4.6)，加热溶解，加入 5mL水，转移至 50mL容量瓶中， 用水稀释刻度，混匀。 7.3.1.2 硅含量大于 2%的试样 将试料置于 100 mL聚四氟乙烯塑料烧杯中，加 5 mL王水(4.6)和1 mL氢氟酸（4.3）， 加热溶解后， 转移至50 mL塑料容量瓶中，用水稀释刻度，混匀。 7.3.2 测量 优化石墨炉原子吸收光谱仪的各项参数，使之达到最佳状态。移取 20L试液（7.3.1）、5 L基体 改进剂（ 4.8）至石墨管中，于 217.6 nm波长处，测量吸光度，减去空白试验溶液（ 7.2）的吸光度后， 从校准曲线上查得锑的浓度。 7.4 校准曲线的绘制 7.4.1 校准溶液的制备 7.4.1.1 锑含量（质量分数）在 0.00005 %～0.001 %范围内的校准溶液 称取7份0.1000g与试料基体相近的不含锑的 钢铁样品 于7个烧杯中， 加5mL王水(4.6)，加热 溶解，加入 5mL水，转移至 50mL容量瓶中。 分别加入 0、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL锑标准溶液 B（4.7.3）， 用水稀释刻度，混匀。 7.4.1.2 锑含量（质量分数）在 >0.001 % ～0.010 %范围内的校准溶液 以锑标准溶液 A（4.7.2）取代锑标准溶液 B（4.7.3） ，如7.4.1.1操作。 7.4.2校准曲线的绘制 移取20 L校准系列标准溶液、 5 L基体改进剂（ 4.8）至石墨管中，于 217.6nm 波长处测量吸 光度，减去零浓度溶液 吸光度， 以锑的浓度为横坐标、 吸光度为纵坐标 ，绘制校准曲线。 8 结果计算 锑的含量以锑的质量分数 wSb计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： wSb=ρSb×V×10−6 m×100 …………………………………… (1) 式中： ρSb——从校准曲线上查得的锑的浓度的数值，单位为微克 /毫升（g/mL）； V——试液体积的数值 ，单位为毫升（ mL） m——试料质量 的数值，单位为克（ g）。 分析结果保留 2位有效数字 。 9 精密度 本标准的精密度见表 1。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00047 -2018 4 表1 精密度 锑含量 % 重复性限 r 再现性限 R 0.00005～0.010 lgr = 0.5127 lg m – 2.0087 lgR = 0.6161 lg m – 1.4618 重复性限（ r）、再现性限（ R）按表 1给出的方程求得。 式中m是两个测定值的平均值，单位为 %（质量分数）。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（ r），大于（ r）的情况以 不超过 5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（ R），大于（ R）的情况 以不超过 5%为前提。 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料； b) 引用本部分所用的方法； c) 结果及表达形式； d) 测量过程中观察到的异常现象； e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作； f) 试验日期。 CSTMhQÆQl^Ou(