ICS 77.08 0.01 H 11 团 体 标 准 T/CSTM 00050 -2018 钢铁 铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Steel and iron —Determination of chromium content— Flame atomic absorption spectrometric method 2018-10-16 发布 20 19-01-01 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00050 -2018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 提出。 本标准由 中国材料与试验团体标准委员会综合领域委员会 归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00050 -2018 1 钢铁 铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定铬含量的方法。 本标准适用于钢铁 中质量分数 0.005%〜2.0%铬含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法（ GB/T 20066 -2006, ISO 14284:1996, IDT ） 3 原理 试料用盐酸和硝酸分解，高氯酸冒烟，用盐酸溶解盐类。 将试样溶液喷入空气 -乙炔火焰中，用铬 空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪 357.9nm波长处测量吸光度。计算铬的质量分数。 4试剂 分析中除另有说明外， 仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1 盐酸，ρ约 1.19g/ml 。 4.2 硝酸，ρ约 1.42g/ml 。 4.3 高氯酸，ρ约 1.67g/ml。 4.4 盐酸，ρ约 1.19g/ml, 稀释为1+1。 4.5 硝酸，ρ约 1.42g/ml, 稀释为1+1。 4.6 高氯酸，ρ约 1.67g/ml, 稀释为1+1。 4.7 纯铁溶液 ，0.1g/mL 称取10g纯铁（质量分数大于 99.9%）,溶解于40ml的盐酸（4.4）中，加 5ml硝酸（4.2）氧化铁， 加热驱除氮氧化物，冷却，移入 100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。 此溶液1mL含0.1g铁。 4.8 氯化氨溶液， 0.05g/mL 称取5g氯化氨,置于100mL烧杯中，加 20mL水，加热溶解， 冷至室温后， 将溶液移入 100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00050 -2018 2 4.9 铬标准溶液， 100.0g/mL 称取0.1000g 纯铬（质量分数大于 99.9%） ，置于 100mL烧杯中，加 20mL盐酸（4.4） ，加热溶解， 冷至室温，移入 1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。 此溶液1mL含100μg铬。 5 仪器 5.1火焰原子吸收光谱仪 火焰原子吸收光谱仪， 备有空气- 乙炔燃烧器， 铬空心阴极灯。 附带数据读取系统和背景校正装置。 空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标： 5.1.1 最低精密度 用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光 度平均值的 1.5 %； 用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准 偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 5.1.2 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 5.1.3 特征浓度 在与最终试液基体一致的溶液中，铬的特征浓度小于 0.010g/mL。 6 取制样 按GB/T 20066 或适当的国家标准取制样。 7 分析步骤 7.1 试料 称取0.50g试样，精确至 0.1mg。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 7.3 测定 7.3.1 试样溶液的制备 将试料置于 100mL烧杯中，加 10mL硝酸（4.5） ，加热溶解。加 2mL盐酸（4.1），继续加热至 反应 完全。加 2mL高氯酸（4.3），加热至冒烟，冷却。加 10mL盐酸（4.4）溶解盐类，若有不溶残渣，过 滤于100mL容量瓶中，用水洗净烧杯、滤纸 。 7.3.2 试液稀释 7.3.2.1 铬含量（质量分数）在 0.005 %～0.10 %范围内 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00050 -2018 3 在试液（ 7.3.1）中加2mL氯化氨溶液 (4.8)，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2.2 铬含量（质量分数）在 >0. 10 %～2.0 %范围内 将试液（ 7.3.1）用水稀释至刻度，混匀。移取 10mL试液于100mL容量瓶中，加 9mL盐酸（4.4 ）、 2mL氯化氨溶液 (4.8)，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2 测量 将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中， 于波长357.9 nm处， 用水调零， 测量吸光度。 从工作曲线上查得铬的浓度。 7.4 校准曲线的绘制 7.4.1 校准溶液的制备 7.4.1.1 铬含量（质量分数）在 0.005 %～0.10 %范围内的校准溶液 分取0、0.25 mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00 mL铬标准溶液（ 4.9）于一组 100mL容量瓶中， 加入与试 料同样量的纯铁溶液（ 4.7）、10mL盐酸（4.4）、2mL高氯酸（4.3）、2mL氯化氨溶液 （4.8）， 用水稀释至刻度，混匀。 7.4.1.3 铬含量（质量分数）在 0. 10 %～2.0 %范围内的校准溶液 分取0、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00 mL 铬标准溶液（ 4.9）于一组 100mL容量瓶中， 加入与试 料同样量的纯铁溶液（ 4.7）、10mL盐酸（4.4 ）、2mL氯化氨溶液（ 4.8） ，用水稀释至刻度，混 匀。 7.4.2 校准曲线的绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中，于 357.9nm波长处，测量铬的吸光度。每一 溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵坐标，铬的浓度为横坐标，绘制工 作曲线。 8 结果计算 铬的含量以铬的质量分数 wCr计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： wCr=(ρ−ρ0)×V×10−6 m×100 ……………………………… (1) 式中： ρ－自校准曲线上查得的试样溶液中铬的浓度 , 单位为微克 /毫升（μ g/mL）; ρ0－自校准曲线上查得的空白溶液中铬的浓度, 单位为微克 /毫升（μ g/mL）; V－测量试液的体积，单位为毫升（mL ）; m－试料的质量的数值，单位为克（g）。 9 精密度 本标准的精密度见表 1. 表1 精密度 铬含量 % 重复性限 r 再现性限 R 0.005～2.00 lgr = 0.6428 lg m – 1.7934 lgR = 0.6311 lg m – 1.4296 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00050 -2018 4 重复性限（ r）、再现性限（ R）按表1给出的方程求得。 式中m是两个测定值的平均值，单位为 %（质量分数）。 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r ），大于（ r）的情况以 不超过 5%为前提； 在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（ R），大于（ R）的情况 以不超过 5%为前提。 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料； b) 引用本部分所用的方法； c) 结果及表达形式； d) 测量过程中观察到的异常现象； e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作； f) 试验日期。 CSTMhQÆQl^Ou(