ICS 77.120.40 H 13 团 体 标 准 T/CSTM 000 57-2018 镍合金 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Nickel alloy—Determination of copper content —Flame atomic absorption spectrometric method 2018-10-16 发布 2019-01-01 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00057 -2018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本标准由中关村材料与试验团体标准委员会综合技术委员会提出。 本标准由中关村材料与试验团体标准委员会综合技术委员会归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00057 -2018 1 镍合金 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱分析 警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定 可溶于硝酸 -盐酸混合酸的镍合金中 铜含量的方法 。 本标准适用于镍合金中质量分数为 0.01%～4%铜含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 ——滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 ——单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 ——单标线吸量管 GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 （ GB/T 20066 -2006, ISO 14284:1996, IDT） 3原理 试料用硝酸 -盐酸混合酸酸分解，蒸发多余的酸 ，溶解盐类。 必要时添加电离抑制剂，将溶液稀释 到一定体积。将试液 喷雾到原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰中。 用铜空心阴极灯做光源，于波长 324.8nm处测量铜的吸光度 ，从校准曲线上查出铜的质量 。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1 硝酸， 约1.42 g/mL。 4.2 硝酸， 约1.42 g/mL，稀释为 1+1。 4.3 盐酸， 约1.19 g/mL。 4.4 盐酸， 约1.19 g/mL，稀释为 1+1 4.5 硝酸-盐酸混合酸，1+3 将一份硝酸 （4.2）与三份盐酸 （4.3）小心混合 ，该混合物不稳定，应当现配 现用。 4.6 氯化锶溶液 称取113.5g六水氯化锶， 置于 600mL烧杯中， 溶于 400mL热水 （50C°至60C°） 。 冷却 后移入1000mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 4.7 过氧化氢， 300g/L溶液。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00057 -2018 2 4.8 铜标准溶液 4.8.1 铜储备液， 1000μg/mL 称取1g± 0.001 g 铜（Cu ≥ 99.9 %），置于 400mL烧杯中， 加50mL硝酸（4.2） ，盖上表面皿， 放置直至反应停止。加热直至完全溶解，煮沸驱除氮氧化物，蒸发至干。冷却，加 25mL盐酸（4.3）， 蒸发至近干，再次加 25mL盐酸（4.3） ，再次蒸干。将盐类溶于 50mL盐酸（4.4） ，必要时加热。冷 却， 将溶液移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg铜。 4.8.2 铜标准溶液 A，100g/mL 移取10.0 mL铜储备液 （4.8.1）于100mL容量瓶中，加 5mL盐酸（4.3） ，以水稀释至刻度，混匀。 使用时配制。 此溶液1mL含100 g铜。 4.8.3 铜标准溶液 B，25 g/mL 移取5.0mL铜储备液 （4.8.1）于200mL容量瓶中，加10mL盐酸（4. 3） ，以水稀释至刻度，混匀。 使用时配制。 此溶液1mL含25 g铜。 5 仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的A级。 5.1 原子吸收光谱仪 原子吸收光谱仪， 配备铜空心阴极灯，备有空气 -乙炔燃烧器， 附带数据读取系统和背景校正装 置。空气-乙炔气体应纯净， 能提供清澈稳定的贫燃火焰。 所用火焰原子吸收光谱仪应满足下列指标： 5.1.1 灵敏度最低要求 在与最终试液基体一致的溶液中，铜的特征浓度不大于 0.10g/mL。 5.1.2 最低精密度 1）用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸 光度平均值的 1.0%； 2）用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标 准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5%。 5.1.3 检出限 在与最终试液基体一致的溶液中，铜的检出限小于 0.05g/mL。 5.1.4 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 6 取制样 按GB/T 20066 或适当的国家标准取制样。 7 分析步骤 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00057 -2018 3 7.1 试料 称取1.0g试样，精确至 1 mg。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1 试料溶解 将试料（ 7.1）置于 600mL烧杯中。加入 20mL硝酸 - 盐酸混合酸（ 4.5），盖上表面皿。 加热，直 到溶解完成。如果合金 难以溶解，可能需要对混合 酸进行一些调整。以 1mL的增量加入盐酸（ 4.3）并 继续加热以溶解样品。 低温加热 ，将溶液蒸发至干 ，不灼烧。冷却至约 50℃，加入 25mL盐酸（4.3 ） ，再次蒸发至干燥。 加入新的 一份25mL盐酸（4.3），并重复蒸发。 注：一些具有高铜含量的合金很容易溶于硝酸溶液（4.2 ） 。对于某些合金，含有 30mL盐酸（4.3）和 2mL硝酸（4.1）的混合 酸更有效。 7.3.2 试液的制备 将溶液（ 7.3.1）冷却至约 50℃，加入 5mL盐酸（4.3）、20mL水，加热以溶解盐。冷却至室温。将 溶液定量转移至 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 通过沉降和干过滤或离心去除任何水解产物。 7.3.2.1 铜含量在 0.01％和0.10％之间 移取50.00mL试液（7.3.2）至100mL容量瓶中， 加入 4mL氯化锶溶液 （ 4.6）和2.5mL盐酸 （4.3 ）， 用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2.2 铜含量在 0.1％和0.6％之间 移取10.00mL试液（7.3.2）至100mL容量瓶中， 加入 4mL氯化锶溶液 （ 4.6）和4.5mL盐酸 （4.3 ）， 用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2.3 铜含量在 0.5％和4％之间 移取2.00mL试液（7.3.2）至200mL容量瓶中，加入 8mL氯化锶溶液（ 4.6）和10mL盐酸（4.3）， 用水稀释至刻度，混匀。 7.3.3 测量 将试样溶液喷入原子吸收光谱仪的空气- 乙炔火焰中，于 324.8nm波长处，测量 铜的吸光度。 7.4 校准曲线 7.4.1 校准溶液的制备 a) 铜含量在 0.01％和 0.10％之间 分取0、2.00mL、 4.00mL、8.00mL，12.00mL、16.00、20.00 mL铜标准溶液 B（4.8.3）于一组 100mL 容量瓶中，加入 4mL氯化锶溶液（ 4.6）和5mL盐酸（4.3）。用水稀释至刻度，混匀 。 b) 铜含量在 0.1％和0.6％之间 分取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL，6.00mL铜标准溶液 A（4.8.2）于一组 100mL容量瓶 中，加入4mL氯化锶溶液（ 4.6）和5mL盐酸（4.3 ）。用水稀释至刻度，混匀 。 c) 铜含量在 0.5％和4％之间 分取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铜标准溶液 A（4.8.2）于一组100mL容量瓶 中，加入4mL氯化锶溶液（ 4.6）和5mL盐酸（4.3 ）。用水稀释至刻度，混匀 。 CSTMh