ICS 77.120.40 H 13 团 体 标 准 T/CSTM 000 60-2018 镍合金 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Nickel alloy—Determination of aluminium content —Flame atomic absorption spectrometric method 2018-10-16 发布 2019-01-01 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00060 -2018 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本标准由中关村材料与试验团体标准委员会综合技术委员会提出。 本标准由中关村材料与试验团体标准委员会综合技术委员会归口。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00060 -2018 1 镍合金 铝含量的测定 火焰原子吸收光谱分析 警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定 镍合金中铝含量的方法 。 本标准适用于镍合金中质量分数为 0.2%～4%铝含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 ——滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 ——单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 ——单标线吸量管 GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法 （ GB/T 20066 -2006, ISO 14284:1996, IDT） 3原理 将试料溶于酸，过滤，得滤液。 灼烧酸溶滤渣，以氢氟酸挥发硅，以焦硫酸钾熔融残渣，将熔融 物溶于稀酸，得滤渣处理液。将滤液和滤渣处理液分别测定，溶液喷雾 到原子吸收光谱仪的氧化亚氮 - 乙炔火焰中 ，用铝空心阴极灯做光源， 于波长 309.3 nm处测量铝的吸光度 ，从校准曲线上查出铝的质量 。 两部分测得的铝质量相加即为试料中铝的总质量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1 盐酸， 约1.19 g/mL。 4.2 硝酸， 约1.42 g/mL。 4.3 氢氟酸，  约1.15g/mL 。 4.4 硫酸， 约1.84g/mL，稀释为 1 + 1。 4.5 硝酸-盐酸混合酸 ，硝酸 + 盐酸 = 1+3。 4.6 焦硫酸钾（ K2S2O7） ，粉末。 4.7 氯化钾（ KCl）溶液 将48g氯化钾置于 600mL烧杯，溶于 500mL水中，转移到 1 000mL容量瓶中。 用水稀释至刻度， 混匀。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00060 -2018 2 4.8 铝储备溶液，1000 μg/mL 称取1.000g铝金属（纯度不低于 99.9%（m/m） ） ，精确至 0.001g，置于400mL烧杯中，加 入一小滴 水银、30mL盐酸（4.1） 。加热至完全溶解。 将溶液通过 7cm快速滤纸过滤 于400mL烧杯中，用 100mL 温水洗涤滤纸。向滤液中加入 85mL盐酸（4.1） ，冷却并转移至 1 000mL容量瓶中。 用水稀释至刻度， 储存在聚乙烯瓶中。 此溶液1 mL含1000 μg铝。 4.9 铝标准溶液 ，100 μg/mL 移取100mL铝储备溶液（4.8）于1000mL容量瓶中，加 90mL盐酸（4.1） ，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1 mL含100 μg铝。 5 仪器 所有玻璃 量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的 A级。 5.1 火焰原子吸收光谱仪 火焰原子吸收光谱仪，配备铝空心阴极灯，备有氧化亚氮 -乙炔燃烧器， 附带数据读取系统和背 景校正装置。 氧化亚氮 -乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子吸收光谱仪应 满足下列指标： 5.1.1 最低精密度 用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不超过该吸光 度平均值的 1.5 %； 用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差 不超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的 0.5 %。 5.1.2 检出限 在与最终试液基体一致的溶液中，铝的检出限小于 0.002 g/mL。 5.1.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于 0.7。 5.1.4 特征浓度 在与最终试液基体一致的溶液中，铝的特征浓度小于 0.005g/mL。 6 取制样 按GB/T 20066 或适当的国家标准取制样。 7 分析步骤 7.1 试料 称取1.0g试样，精确至 1 mg。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00060 -2018 3 7.3测定 7.3.1 试料溶解 将试料（ 7.1）置于 250mL聚四氟乙烯烧杯中 ，加入20mL硝酸-盐酸混合酸（ 4.5） ，加热至试料完 全溶解。如试料难溶，以 1mL一份加入 盐酸（4.1） ，继续加热至试料溶解。 7.3.2 过滤和滤液处理 用水将溶液稀释至 50mL，通过11cm的低灰度中速滤纸过滤到 250mL的烧杯中。用 10mL一份共计 约50mL的热水洗涤滤纸。 将滤液蒸发至约 60mL的体积，冷却至室温。 7.3.3 滤液处理 7.3.3.1 铝含量（质量分数） 在0.2％～0.25％范围内 将7.3.2溶液转移到 100mL容量瓶中，加入 2.5mL盐酸（4.1）和4mL氯化钾溶液（ 4.7）。 加入 4mL硝酸（4.2 ） ，冷却，用水稀释至刻度 ，混匀。 7.3.3.2 铝含量（质量分数） 在0.25％～1.0％范围内 将7.3.2的溶液转移到 100mL容量瓶中。加入 2.5mL盐酸（4.1）并用水稀释至刻度 ，混匀。 移取 20.00mL溶液到100mL容量瓶中。加入 4mL氯化钾溶液（ 4.7）和8mL盐酸（4.1）。用水稀释至 80mL， 加入4mL硝酸（4.2）。冷却，用水稀释至刻度 ，混匀。 7.3.3.2 铝含量（质量分数） 在1.0％～2.0％范围内 将7.3.2的溶液转移到 100mL容量瓶中 ，加入2.5mL盐酸（4.1）并用水稀释至刻度 ，混匀。 移取 10.00mL溶液到100mL容量瓶中。加入 4mL氯化钾溶液（ 4.7）和9mL盐酸（4.1） 。用水稀释至 80mL， 加入4mL硝酸（4.2），冷却，用水稀释至刻度 ，混匀。 7.3.3.3 铝含量（质量分数） 在2.0％～4.0％范围内 将7.3.2的溶液转移到 100mL容量瓶中 ，加入2.5mL盐酸（4.1）并用水稀释至刻度 ，混匀。 移取 5.00mL溶液到100mL容量瓶中。加入 4mL氯化钾溶液（ 4.7）和9.5mL盐酸（4.1） 。用水稀释至 80mL， 并加入4mL硝酸（4.2）。 冷却，用水稀释至刻度 ，混匀。 7.3.4 滤渣处理 7.3.4.1 将7.3.2的滤纸转移到铂坩埚 中。干燥， 灰化。冷却，加入0.25mL硫酸（4.4）和1mL氢氟酸 （4.3） 。 小心加热蒸干，加入1g焦硫酸钾 （ 4.6）将残渣熔化。 熔体冷却后 溶于含有约0.25mL盐酸（4.1） 的少量水中。必要时加热完成溶解。 7.3.4.2 将浸出液转移到 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸（4.1）。用水稀释并加入 4mL硝酸（4.2）。 冷却，用水稀释至刻度 ，混匀。 7.3.5 测量 对7.3.3获得的滤液 和7.3.4获得的滤渣处理液分别 进行测定：将试液喷入原子吸收光谱仪的 氧 化亚氮-乙炔火焰中，于 309.3nm波长处，测量 铝的吸光度。 从校准曲线上分别查出滤液和滤渣中 铝的 质量m1 和m2。 试料中铝的总质量 mAl = m1 + m2 m1 ——对7.3.3滤液测定获得的铝质量， 单位为微克（ μg）； m2——对7.3.4滤渣处理液测定获得的铝质量， 单位为微克（ μg）； mAl——试料中铝的总质量 ，单位为微克（ μg）。 7.4 校准曲线 7.4.1 校准溶液的制备 CSTMhQÆQl^Ou(T/CSTM 00060 -2018 4 用滴定管分别 将0、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL和25.00mL铝标准溶液（ 4.9）加入6 个10