ICS 71.100 G 15 ZZB 浙江制造团体标准 T/ZZB 0883—2018 2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯 2,4,5-Trifluoro-3-methoxybenzoyl chloride 2018 - 12 - 24发布 2018 - 12 - 31实施 浙江省品牌建设联合会 发布 ZHEJIANG MADE T/ZZB 0883—2018 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文 件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 3 6 检验规则 .......................................................................... 5 7 标志、标签、包装、运输和贮存 ...................................................... 6 8 质量承诺 .......................................................................... 6 附录A（规范性附录） 2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸检测方法 .................................. 7 附录B（规范性附录） 2,4,5- 三氟-3-甲氧基苯甲酰氯典型色谱图 ........................... 9 ZHEJIANG MADET/ZZB 0883 —2018 II 前 言 本标准依据 GB/T 1.1—2009 给出的规则进行起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由浙江省质量合格评定协会牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江华基生物技术有限公司。 本标准参与起草单位：温州市质量技术监督检测院、温州市工业科学研究院、温州市化工协会、江 苏永达药业有限公司、上海峰阶化工科技有限公司、浙江省质量合格评定协会（排名不分先后 ）。 本标准主要起草人：李彩华、李瑞军、温兴锋、孙建仁、温超群、黄小春、高鋆、吴品榆、南海荣、 张瑞芳、郑志辉、史少礼。 本标准由浙江省质量合格评定协会负责解释。 ZHEJIANG MADET/ZZB 0883 —2018 1 2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯 1 范围 本标准规定了2,4,5- 三氟-3-甲氧基苯甲酰氯的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则及标志、 标签、包装、运输、贮存和 质量承诺。 本标准适用于以四氟邻苯二甲酸为主要原料，经酰化反应、精馏等过程制得的2,4,5-三氟 -3-甲氧 基苯甲酰氯。产品主要用于有机合成及医药中间体。其英文名、化学名、化学结构式、分子式和相对分 子量如下： 英文名：2,4,5-trifluoro-3-methoxybenzoyl chloride 化学名：2,4,5- 三氟-3-甲氧基苯甲酰氯 CAS号：112811-66-2 化学结构式： O F FClF O 分子式：C8H4C1F3O2 相对分子质量： 224.56（按 2016年国际相对原子质量 ）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 209 工业用氢氧化钠 GB/T 534 工业硫酸 GB 3143 液体化学产品颜色测定法（ Hazen单位 —铂－钴色号） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 －2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB 13690 化学品分类和危险性公示通则 HG/T 3788 工业氯化亚砜 3 基本要求 ZHEJIANG MADET/ZZB 0883 —2018 2 3.1 研发 3.1.1 应具备连续一釜法生产、精馏分离的工艺设计能力。 3.1.2 应具备控制工艺过程中关键因素的设计能力。 3.1.3 反应条件温和，生产过程连续、高效、节能、安全。 3.2 原材料 3.2.1 2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸应符合表 1 要求。 表1 2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸的主要技术要求 项目 指标 检测方法 2,3,4,5-四氟邻苯二甲酸/% ≥95 附录A 2,3,4,5-四氟邻苯二酰亚胺/% ≤5 附录A 其它杂质/% ≤1 附录A 3.2.2 氢氧化钠应符合 GB/T 209 中规定的优等品要求。 3.2.3 氯化亚砜应符合 HG/T 3788中规定的优等品要求。 3.2.4 硫酸应符合 GB/T 534 中规定的优等品要求。 3.3 工艺 3.3.1 反应过程采用密闭化管道输送、自动计量控制。 3.3.2 生产过程中采用液相色谱、气相色谱控制工艺中关键点。 3.3.3 采用一釜法、高真空连续精馏工艺。 3.4 检验能力 3.4.1 应具备四氟邻苯二甲酸等原材料含量项目的检测能力。 3.4.2 应配备液相色谱仪、气相色谱仪等检测仪器 。 3.4.3 应具备生产过程严格监控反应过程和产品出厂检验的能力。 4 技术要求 4.1 外观 无色透明液体，无可见杂质。 4.2 技术指标 技术指标应符合表 2的要求。 表2 技术指标 项目 指标 含量 2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯 /% ≥99.0 2,4-二氟-5-氯-3-甲氧基苯甲酰氯/% ≤0.1 其它单一杂质/% ≤0.3 ZHEJIANG MADET/ZZB 0883 —2018 3 表2 （续） 项目 指标 pH值 4.0～6.0 色度/Hazen 单位（铂一钴色号） ≤10 密度（g/mL，20 ℃） 1.472 5 试验方法 5.1 一般要求 色谱分析中所用水应符合 GB/T 6682－ 2008中第5章表1一级水的规定，其它实验用水符合 GB/T 6682 －2008中第5章表1三级水的规定。 5.2 外观检验 取适量试样于比色管中，在自然光下目视观察。 5.3 含量的测定 5.3.1 方法提要 在选定的工作条件下，待测样品通过毛细管色谱柱使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器 检测，采用面积归一化法定量分析组分含量。 5.3.2 试剂和材料 5.3.2.1 氢气和氮气：体积分数不低于 99.9%，使用前需要用脱水装置、硅胶、分子筛进行净化处理。 5.3.2.2 空气：应无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。 5.3.3 仪器 5.3.3.1 气相色谱议：带有氢火焰离子化检测器（FID ）的气相色谱议，其灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722的规定，仪器的线性范围应满足分析要求。 5.3.3.2 色谱工作站或数据处理机。 5.3.3.3 进样器：自 动进样器或 10 µL微量注射器。 5.3.4 色谱操作条件 根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件， 本标准推荐使用的色谱柱及典型色谱操作条件见表 3。典型色谱图见附录 B中图B.1和表B.1。 表3 推荐的色谱柱及色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 AT.SE-54 30 m×0.25 mm×1 µm 柱温/℃ 150 汽化室温度/ ℃ 250 检测器温度/ ℃ 250 ZHEJIANG MADET/ZZB 0883 —2018 4 表3 （续） 项目 参数 空气流量/ （mL/min） 400 氢气流量/ （mL/min） 1.0 载气（N 2）柱流量/ （mL/min） 1.0 尾吹气（N 2）流量/（mL/min） 1.0 分流比 20:1 进样量/ µL 10 5.3.5 分析步骤 5.3.5.1 设定操作条件 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表3的典型操作条件，或能获得同等分离的其它适宜条件。 仪器稳定后，即可进行测定。 5.3.5.2 测定 用微量注射器，在规定的条件下向色谱仪注入 0.2 μL试样，待色谱峰全部流出后，采用面积归一 化法定量分析组分含量。 5.3.5.3