ICS 71.100.40 G 71 团 体 标 准 T/CSTM 00084-2019 成核剂 二[4-叔丁基苯甲酸 ]氢氧化铝 Nucleating agent - bis(4-tert-butyl-benzoate)aluminium hydroxide 2019-11-07 发布 2020-02-07 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00084 —2019 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会高分子材料相关助剂技术委员会 （CSTM/FC05/TC08 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00084— 2019 成核剂 二[4-叔丁基苯甲酸 ]氢氧化铝 警示—— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了 成核剂二 [4-叔丁基苯甲酸 ]氢氧化铝 的分子式、结构式、 相对分子质量 、CAS号、技 术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输 和贮存。 本标准适用于以4- 叔丁基苯甲酸和三氯化铝为主要原料经复分解反应制得的 成核剂 二[4-叔丁基 苯甲酸]氢氧化铝 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 -2008 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 -2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 23774-2009 无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则 GB/T 33047.1 塑料 聚合物热重法（ TG） 第1部分：通则 3 分子式、 结构式、 相对分子质量、 CAS号 3.1 分子式 C22H27AlO5 3.2 结构式 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00084— 2019 3.3 相对分子质量 相对分子质量 :398.4（按2018年国际相对原子质量） 3.4 CAS 号 CAS RN：13170-05-3 4 技术要求 成核剂二 [4-叔丁基苯甲酸 ]氢氧化铝 的技术要求 应符合表 1的规定 表1 成核剂二[4 -叔丁基苯甲酸 ]氢氧化铝 的技术要求 项目 指标 试验方法 （1）外观 白色粉末 5.2 （2）加热减量 /% ≤ 1.0 5.3 （3）白度 （R457）/% ≥ 90.0 5.4 （4）铝含量 /% 6.3～6.8 5.5 （5）10%热失重温度 /℃ ≥ 340.0 5.6 （6）红外光谱定性分析 与红外光谱图相匹配 5.7 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 603规定制备， 分析中仅 使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 -2008中规定的 三级水。 试验数据的表示和修约规则应符合GB/T 8170 -2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。 5.2 外观的测定 在自然光线下目测。 5.3 加热减量的测定 按GB/T 6284的规定进行测定。其中样品量为 3g,称量瓶规格为： Φ50mm ×30mm ，干燥2h,冷确至 室温称量。 两个平行测定值 的绝对差值不得大于 0.08%，取两个 平行测定值 的算术平均值作为测定结果。 5.4 白度的测定 按GB/T 23774- 2009的规定进行测定。按其中 6.1的规定进行结果计算。 5.5 铝含量的测定 5.5.1 试剂和材料 试剂和材料包括： 1）盐酸[7647-01 -0]； 2）硝酸[7697-37 -2]； CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00084— 2019 3）硫酸[7664-93 -9]； 4）双氧水[7722 -84-1]； 5）盐酸溶液 （1+1） ：量取 50mL盐酸与50mL水混合均匀； 6）硝酸溶液 （2.5%)：量取2.5mL硝酸置于 100mL容量瓶内，加水定容至刻度，混匀 ； 7）硝酸溶液 （5%） ：量取5mL硝酸置于 100mL容量瓶内，加水定容至刻度，混匀 ； 8）氨水溶液 （1+1） ：量取 10mL氨水与10mL水混合均匀 ； 9）对硝基苯酚乙醇溶液 （1g/L） ：称取0.1g对硝基苯酚，溶于 100mL无水乙醇中，混匀 ； 10）铬天青S溶液（1g/L）：称取0.1g对硝基苯酚，溶于 100mL乙醇溶液（1﹢1）中，混匀 ； 11）聚乙二醇辛基苯醚（ TritonX-100）溶液（3%）：量取3mL TritonX-100置于100mL容量瓶中， 加水定容至刻度 ； 12）溴代十六烷基吡啶（ CPB）溶液（ 3g/L） ：称取 0.3g CPB 置于100mL容量瓶中，加入 15mL 无水乙醇使其溶解，加水定容至刻度，混匀； 13）乙二胺溶液 （1+2） ：量取10mL乙二胺缓慢加入到 20mL水中，混匀 ； 14）乙二胺-盐酸缓冲溶液 (pH≈7.0)：量取100mL乙二胺沿玻璃棒缓慢加入 200mL水中，待冷却 后再沿玻璃棒缓缓加入 190mL盐酸，混匀 。用盐酸溶液或乙二胺溶液调节 至pH≈7.0； 15）标准品：铝标准溶液（ 1000 mg/L） ，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铝标准 溶液； 16）铝标准使用液（ 10 mg/L） ：准确吸取1.00mL铝标准溶液，置于 100mL容量瓶内，用 硝酸溶 液（5%）稀释至刻度，混匀 。 5.5.2 仪器 仪器包括： 1）分光光度计； 2）可调式控温消解仪 。 5.5.3 试验步骤 5.5.3.1 样品处理 称取样品 0.1g，精确至0.0001g, 置于硬质玻璃消解管 中，加入2mL硝酸，将玻璃消解管置于已升温 至130℃的可调式控温消解仪内加热， 消解管内 液体蒸干后取出消解管， 加入2mL硫酸，再次将消解管置 于可调式控温消解仪内， 消化4h至溶液为均一无固体状态，加双氧水至溶液清亮 。取出冷却 至室温，用 水转移定容至 250mL（V1）容量瓶中，混匀备用。同时做试剂空白试验。 5.5.3.2 显色反应及比色测定 5.5.3.2.1 吸取样品消化液、 试剂空白液各0.20mL(V 2)分别置于 两个25mL具塞比色管中，各加水 3mL。 另取25mL具塞比色管 5支，分别加入铝标准使用 液0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL(该系列标 准溶液中铝的质量分别为 0.00μg、1.00μg、3.00μg、5.00μg、7.00μg)，各加水 3mL。 5.5.3.2.2 向各标准使用液管、样品消化液 管、 试剂空白 液管中各滴加1滴对硝基苯酚乙醇溶液 ， 混匀； 各滴加氨水溶液至浅黄色，滴加硝酸溶液 (2.5%)至黄色刚刚消失，再多加5 滴，混匀 ；各加入3mL铬天青 S溶液，混匀； 各加入1mLTritonX -100溶液，混匀； 各加入3mLCPB溶液，混匀；各 加入4mL乙二胺-盐酸 缓冲溶液，加水定容至 25.0mL，混匀，放置 40min。将分光光度计 的波长调节至 620nm 处，用1cm 比色 皿分别测定各标准使用液、样品消化液、 试剂空白 液的吸光度值。 以 各标准使用液中铝的质量为横坐标， 以相应的吸光度值为纵坐标， 绘制出标准曲线。根据 样品消化液、试剂空白 液的吸光度值确定相应的铝 的质量。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00084— 2019 5.5.4 结果计算 铝含量以质量分数 w 表示 ，按式（ 1）计算： ) 1 ( %100100000021 0 1             mV