液晶单体熔点的测定 差示扫描量热法 Examination method of Melting temperature for Liquid Crystal monomers Differential Scanning Calorimetry (DSC) 2019-12-24发布 2020-02-01实施 石家庄市标准化协会 发 布 T/SBX 026-2019 团 体 标 准 T/SBX ICS 31.120 L 47 全国团体标准信息平台 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由石家庄市标准化协会提出并归口。 本标准起草单位：石家庄诚志永华显示材料有限公司、烟台盛华液晶材料有限公司、河北凡克化工有限公司。 本标准主要起草人：邸玉静、王奎、王会芳、孟劲松、张芳苗、侯泽峰、向阳、田秋峰 本标准首次发布。 T/SBX 026-2019 全国团体标准信息平台 0 液晶单体熔点的测定 差示扫描量热法 1 范围 本标准规定了采用差示扫描量热仪（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）测定液晶单体熔点的测试方法的原理、材料、仪器、试验条件、操作步骤，结果表示等内容。 本标准适用于液晶单体熔点的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 SJ/T 11203 液晶材料术语 3 术语和定义 SJ/T 11203 界定的及下列术语和定义适用于本标准。 3.1 样品 待测物质，本标准中指液晶单体。 3.2 参⽐ 空白样品，与样品区分。 4 原理 DSC监测样品和参比温度差（热流）随时间或温度变化而变化的过程。样品和参比处于温度相同的均温区，当样品没有热变化的时候，样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度变化，温差ΔT=0。当样品发生变化如熔融，提供给样品的热量都用来维持样品的熔融，参比端温度仍按照炉体升温，参比端温度会高于样品端温度从而形成了温度差。 把这种温度差的变化以曲线记录下来， 就形成了DSC的原始数据。 5 材料 坩 埚：材质为金属铝，规格为Φ5.4×2.6 mm ； 坩埚盖：材质为金属铝，规格与坩埚相匹配。 6 仪器 6.1 差示扫描量热仪主机 T/SBX 026-2019 全国团体标准信息平台 1 可配备冷却附件。 6.1.1 技术参数 配备冷却附件的温度范围 -30℃~500 ℃ 温度准确度 ±0.1 ℃ 温度精确度 ±0.05 ℃ 量热重现性（铟 标准金属） ±1% 量热精确度（铟 标准金属） ±0.1% 动态测量范围 ±350 mW 数字分辨率 ＞0.04 µW 基线弯曲度（-50℃~300℃） ＜0.15 mW 基线重现性 ＜0.04 mW 灵敏度 1.0 µW 铟峰高/半峰宽* ＞8.0 mW/℃ *铟峰高/半峰宽比值：1.0 mg标准金属铟在氮气（N2）气氛下以10 ℃/min升温，该值愈大表明仪器性能愈好。 6.1.2 校准 使用标准样品铟校准，每三个月至少校准一次。 6.2 数据处理系统 由计算机、打印机以及数据处理软件组成。它具有实时采集DSC曲线，数据处理分析、比较、数据存储等功能。 6.3 液氮制冷系统 主机需配置液氮制冷系统，降温速率不低于20 ℃/min。 6.4 压片机 型号要与坩埚规格匹配，保证压盖后样品、盘与测试平台的热接触，防止样品溢出。 6.5 电子分析天平 称量能力200 g，感量0.1 mg。 7 试验条件 7.1 环境条件 供电电源：电压220 V ± 22 V，频率50 Hz ±0.5 Hz； 环境温度：15 ℃~30 ℃； 相对湿度：≤70% RH； 周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。 7.2 测试条件 T/SBX 026-2019 全国团体标准信息平台 2 7.2.1 升温速率 推荐升温速率为3 ℃/min ~ 10 ℃/min。 7.2.2 温度范围 可设置温度范围：-20 ℃~ 450 ℃。 8 操作步骤 8.1 打开氮气开关调整流速在50 mL/min，接通DSC主机、电脑、液氮泵电源。 8.2 进入工作程序界面，输入样品信息和说明，存储样品数据的文件路径和名称。 8.3 设置样品检测的加热程序， 推荐设定条件为初始温度30 ℃（平衡时间0.20 min）， 升 温 速 率10 ℃/min，升温可至350 ℃。若样品在常温时为液体，编辑方法时应先设置一个低温使样品凝固。 8.4 称取重量为（1.0 ± 0.2） mg液晶单体，放入坩埚中，坩埚盖上扎眼，然后用压片机压盖。 8.5 将样品坩埚放入到样品台上，开始测试。 8.6 在设定的条件下开始运行并记录DSC谱图。 8.7 数据处理。 9 结果表示 根据数据处理系统要求，积分得出熔点值，以℃为单位。 _________________________________ T/SBX 026-2019 全国团体标准信息平台