ICS 71.100.70 G 56 T/ZZB 1387 —2019 4,5-二氨基-1- 羟乙基吡唑硫酸盐 4,5-Diamino-1- hydroxyethyl pyrazole sulfate 2019 - 11 - 27发布 2019 - 12 - 31实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 1387 —2019 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 3 6 检验规则 .......................................................................... 8 7 标志、包装、运输和贮存 ............................................................ 9 8 质量承诺 .......................................................................... 9 附录A（规范性附录） 乙氧基甲叉氰乙酸乙酯的含量检测方法 ............................. 11 附录B（规范性附录） 羟乙基肼的含量检测方法 ......................................... 13 T/ZZB 1387 —2019 II 前 言 本标准参照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草和编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理 。 本标准由浙江方圆检测集团股份有限公司牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江鼎龙科技有限公司。 本标准参与起草单位：浙江方圆检测集团股份有限公司。 本标准主要起草人： 陈国泉、胡晓锋、潘志军、鹿燕、漏佳伟、孙颖、何志清、顾情情、陈敏、 戴 学明、陈丰美、范新东。 本标准评审专家组长：李博斌。 本标准由浙江方圆检测集团股份有限公司 负责解释。 T/ZZB 1387 —2019 1 4,5-二氨基-1- 羟乙基吡唑硫酸盐 1 范围 本标准规定了 4,5-二氨基-1-羟乙基吡唑硫酸盐的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标 志、包装、运输和贮存 、质量承诺。 本标准适用于以乙氧基甲叉氰乙酸乙酯和羟乙基肼为原料，经缩环合反应、酯基水解、脱羧再经亚 硝化和还原成盐及精制 等工艺制成的 4,5-二氨基-1-羟乙基吡唑硫酸盐，主要用于毛发染色的着色剂。 分子式：C 5H12N4O5S 相对分子质量： 240.24（按 2016年国际相对原子质量） 结构式： 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1628 工业用冰乙酸 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 682 0 工业用乙醇 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9725 化学试剂 电位滴定法通则 DB13/T 1232 化学产品中铁含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法 3 基本要求 3.1 设计研发 3.1.1 应具备省级研发中心及同等水平的研发能力。 T/ZZB 1387 —2019 2 3.1.2 应具备缩环合反应、加氢还原反应等工艺及环保要求的设计能力。 3.2 原材料 主要原材料应符合表 1要求。 表1 主要原材料要求 序号 原材料名称 指标项目 指标要求 检测方法 1 乙氧基甲叉氰乙酸乙酯 外观 淡黄色片状或熔融状 目测 纯度（HPLC） ＞98.0 % 附录A 2 羟乙基肼 外观 无色至浅棕色粘稠透明液体 目测 纯度（GC） ＞97.0 % 附录B 3 冰乙酸 — 一等品 GB/T 1628 工业用冰乙酸 4 乙醇 — 一等品 GB/T 6820工业用乙醇 3.3 工艺及装备 3.3.1 应具备循环催化加氢还原工艺，关键合成工艺采用集散控制系统（ DCS）。 3.3.2 应具备对温度、压力、流量等工艺参数自动监控的装置。 3.3.3 应具备生产过程中蒸汽、冷却水、循环水等综合利用系统。 3.4 检验检测 应具备表2 各项指标的检测能力和检测设备。 4 技术要求 4,5-二氨基-1- 羟乙基吡唑硫酸盐 的性能应符合表 2的规定。 表2 性能指标 项目 指标 外观 白色至微红色结晶粉末 纯度（HPLC） % ≥ 99.5 二聚体 mg/kg ≤ 100 含量（硫酸值） % 98.0～102 .0 水分 % ≤ 0.5 熔程 ℃ 174～177 T/ZZB 1387 —2019 3 表2 （续） 项目 指标 灰分 % ≤ 0.5 铁离子 mg/kg ≤ 20 pH值 1.0～2.0 5 试验方法 5.1 警告 试验方法规定的一些试验过程，可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防范措施。 5.2 一般规定 除非另有说明，仅使用 确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682—2008中规定的的三级水。试验中所 用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601 、GB/T 603 的规定制备与标定。 5.3 外观 取适量样品在白色背景自然光线下，采用目视评定。 5.4 纯度 5.4.1 方法提要 采用液相色谱法， 样品经溶解后在液相色谱仪上进样 ，经反相色谱柱将各组分分离后， 用峰面积归 一法计算样品纯度。 5.4.2 仪器设备 仪器设备如下： a) 液相色谱仪：输液泵（ 流量范围 0.1 mL/min～ 5.0 mL/min） ，在此范围内其流量稳定性为± 1 %； b) 检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； c) 色谱柱：固定相为 C18，5 μm，长为250 mm，内径为 4.0 mm的不锈钢柱； d) 色谱工作站或积分仪； e) 进样器：微量进样器或自动进样器； f) 定量进样管：10 μL； g) 过滤器； h) 超声波清洗器； i) 酸度计。 5.4.3 试剂和溶液 试剂盒溶液如下： a) 乙腈：色谱纯； b) 磷酸：分析纯 85 %磷酸； T/ZZB 1387 —2019 4 c) 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水， 经过0.45 μm有机油系滤膜过滤； d) 稀磷酸：磷酸：水=1:9（体积比） ； e) 缓冲盐水溶液：称取 2.72 g磷酸二氢钾（ 0.02 mol/L）与1.95 g辛基磺酸钠（ 0.009 mol/L） 于1000 mL烧杯中，加水 900 mL稀释溶解后，用稀磷酸调 pH至3.0，再转至 1000 mL容量瓶中， 用水定容至刻度。 5.4.4 色谱分析条件 色谱分析条件如下： a) 流动相：乙腈与辛基磺酸钠的缓冲 盐水溶液=15:85（体积比）； b) 波长：254 nm； c) 流量：1.0 mL/min； d) 进样量：10 μL； e) 柱温：40 ℃。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整