ICS 77.080.01 CCS H 11 团 体 标 准 T/CSTM 0 1147—20 22 锌及锌合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Zinc and zinc alloy —Determination of manganese content — Flame atomic absorption spectrometric method 2022-12-14发布 2023-03-14 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01147-2022 Ⅰ 前 言 本文件参照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会（ CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验 标准化委员会综合 标准化领域委员会 （CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01147-2022 1 锌与锌合金 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 重要提示： 使用本文件 的人员应有正规实验室工作的实践经验。本 文件并未指出所有可 能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定 金属锌中锰的含量 ，包含原理、试剂、仪器、 取制样、分析、结果计算、允许差、 试验报告。 本文件适用于金属锌中质量分数为 0.0001%～0.005 0%锰含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 12805 -2015 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 - 2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808-2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范 。 3 原理 用硝酸溶解试样， 将试液喷雾到原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰中。 用锰空心阴极灯 做光源，于波长 279.5nm处测量锰的吸光度 ，从校准曲线上查出锰的质量浓度。 4 试剂 4.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.2 硝酸， 约1.42g/mL ，优级纯。 4.3 硝酸， 约1.42g/mL ，稀释为 1+1。 4.4 硝酸， 约1.42g/mL ，稀释为 6mol/L。 4.5 锰标准溶液 4.5.1 锰标准储备溶液， 500µg/mL 。 称取 0.1000g高纯锰 （质量分数＞ 99.99％） ， 置于 100mL烧杯中， 加入 l0mL硝酸 （ 4.4） 溶解，冷却后移入 200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含500µ g锰。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01147-2022 2 4.5.2 锰标准溶液， 10.0µ g/ mL 移取10.00mL锰标准储备溶液（ 4.5.1）于500mL容量瓶中 ,加入20mL硝酸（4.4）, 用 水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含10.0µg锰。 5 仪器 5.1 一般要求 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 -2015、GB/T 12806 -2011或GB/T 12808— 2015规定 的A级。 5.2 火焰原子吸收光谱仪 火焰原子吸收光谱仪，配备锰空心阴极灯， 备有空气 -乙炔燃烧器， 附带数据读取系 统和背景校正装置。 空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。所用火焰原子 吸收光谱仪应满足下列指标： 1） 灵敏度最低要求：在与最终试液基体一致的溶液中，锰的特征浓度不大于 0.010g/mL，检出限不大于 0.05g/mL。 2 ）最小精密度 ：用最高浓度的标准溶液，测量 10次吸光度，计算其平均值和标准偏 差。该标准偏差不超过该吸光度平均值的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的 标准溶液），测量 10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不超过最高浓度标准溶液吸光 度平均值的 0.5%。 5.3 校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小 于0.7。 5.4 推荐分析 波长 锰含量在 0.01％和2％之间采用 279.5nm，锰含量在 2％和4％之间采用 403.0nm。 6 取制样 按HB/Z 207 或相应的国家标准取制样。 7 分析步骤 7.1 试料 称取5.0g试样，精确至 1 mg。 7.2 空白试验 随同试料做空白试验。 7.3 测定 7.3.1试液制备 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01147-2022 3 将试料置于 200 mL烧杯中，加入 20 mL硝酸（4.4 ） ，盖上表面皿，微热使试料溶解并 冒尽 NO2，冷却后，移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2 试液稀释 7.3.2.1 锰含量在 0.0001％～ 0.001％范围内：试液（ 7.3.1）用于直接测定，无需稀释。 7.3.2.2 锰含量在 0.001％～ 0.5％范围内：移取 20.00mL 试液（7.3.1）于 100mL容量瓶中， 加入 5mL硝酸（4.4） ，用水稀释至刻度，混匀。 7.3.2 测量 将试液喷入原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰中，以水调零，于 279.5nm 波长处测量锰 的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从校准曲线上查出锰的质量浓度。 7.4 校准曲线 7.4.1 校准溶液的制备 分取 0、0.50 mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锰标准溶液(4.5.2) ，于 7个100mL容量瓶中，各加入 5mL硝酸（4.4） ，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2校准曲线的绘制 将校准溶液喷入原子吸收光谱仪的空气 -乙炔火焰中，于 279.5nm 波长处，用水调零， 测量锰的吸光度。每一溶液的吸光度减去试剂空白的吸光度为净吸光度，以净吸光度为纵 坐标，锰的浓度为横坐标，绘制校准曲线。 8 结果计算 锰的含量以锰的质量分数 wMn计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： ………………………………( 1) 式中： ρ——自校准曲线上查得的试样溶液中 锰的浓度, 单位为微克 /毫升（μg/mL）; ρ0——自校准曲线上查得的空白溶液中锰 的浓度, 单位为微克 /毫升（μg/mL） ; V——测量试液的总体积，单位为毫升（mL ）; f——稀释倍数； m——试料的质量，单位为克（ g）。 9 允许差 平行测定结果间的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 允许差 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01147-2022 4 锰的质量分数 % 允许差 % 0.00010～0.00030 0.0009 ＞0.00030～0.00060 0.0002 ＞0.00060～0.0010 0.0003 ＞0.0010～0.0030 0.0006 ＞0.0030～0.0050 0.0020 10 试验报告 试验报告应包括以下内容： a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料； b) 引用本文件所用的方法； c) 结果及表达形式； d) 测量过程中观察到的异常现象； e) 任何本文件中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作； f) 试验日期。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 01147-2022 5 附录 A （资料性） 起草单位和主要起草人 本文件起草单位： 钢研纳克检测技术股份有限公司，北京中实国金国际实验室能力验 证研究有限公司， 中关村材料试验技术联盟， 首钢冶金研究院， 北京钢研检验认证有限公司。 本文件主要起草人：符斌，郑国经，罗倩华，范小芬，陈鸣 ，王洋，唐凌天 。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台