ICS 17. 020 A 50 团 体 标 准 T/CSTM 00162-2020 透射电子显微镜校准方法 Calibration methods for transmission electron microscope 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00162-20 20 Ⅰ 目 次 前 言 ................................ ................................ ............Ⅱ 引 言 ................................ ................................ ............Ⅲ 1 范围 ................................ ................................ .............1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ...1 3 术语和定义 ................................ ................................ .......1 4 概述 ................................ ................................ .............1 5 计量特性 ................................ ................................ .........2 6 校准条件 ................................ ................................ .........2 7 校准项目和校准方法 ................................ ............................... 2 8 测量结果 不确定度评定 ................................ ............................. 4 9 校准结果表达 ................................ ................................ .....5 10 复校时间间隔 ................................ ................................ ....5 附录A（资料性附录） 透射电镜校准用 标准物质 ................................ ..........6 附录B（资料性附录） 校准证书（内页）格式 ................................ ............7 附录C（资料性附录） 本标准负责起草单位和主要起草人 ................................ ..8 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00162-20 20 Ⅱ 前 言 本标准依据 GB/T 1.1 -2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00162-20 20 Ⅲ 引 言 透射电子显微镜（ 简称“透射电镜” ）是研究固态物质显微形貌、晶体结构和测量 纳米 尺寸的仪器，在材料科学和生命科学等领域被广泛应用。本标准 规定了透射电镜 图像放大倍 率（标尺） 、样品污染率和 样品漂移率的 校准方法，制定本标准的目的主要是解决透射电镜 在测量应用中的校准问题。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00162-20 20 1 透射电子显微镜校准方法 1 范围 本部分规定了透射电镜 校准方法的术语和定义、概述、计量特性、校准条件、校准项目 和校准方法、测量结 果不确定度评定、校准结果表达和复校时间间隔。 本标准适用于透射电镜放大倍率、样品污染率和样品漂移率的校准。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适 用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 18907 微束分析 分析电子显微术 透射电镜选区电子衍射分析方法 GB/T 34002 —2017 微束分析 透射电子显微术 用周期结构标准物质校准图像放大倍率 的方法 JJG 011 透射电子显微镜检定规程 JJF 1071—2010 国家计量校准规范编写规则 ISO导则35 标准物质 /标准样品定值的一般原则和统计方法（ Reference materials — General and statistical principles for certification） 3 术语和定义 GB/T 18907 、GB/T 34002 、JJG 011、JJF 1071和ISO导则 35中界定的术语和定义适用于 本文件。 4 概述 4.1 透射电镜是以波长极短的电子波作为照明 源，用电磁透镜聚焦成像，具有很高分辨 率和 放大倍率的电子光学 仪器。 4.2 透射电镜 主要由以下部分组成： —照明系统 ：包括电子枪和会聚磁透镜等； —成像系统 ：包括物镜、中间镜和投影镜等； —真空系统 ：包括机械泵、分子泵和离子泵等； —记录系统 ：包括荧光屏和相机等； —电源系统 ：包括高压电源、磁透镜电源、真空系统电源和其他电器部件。 4.3 使用透射电镜的明场像和高分辨晶格像两种成像模式。晶体薄样品明暗场像的衬度（即 不同区域的亮暗差别），是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异 而形成的，称为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像，如果只允 许透射 束通过物镜光阑成像，称为明场像。当透射束和至少一束衍射束同时通过物镜光阑参与成像 时，由于透射束与衍射束的相干作用，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹像 /结构像，称 为高分辨晶格像。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00162-20 20 2 5 计量特性 透射电镜的计量特性 见表 1，性能指 标供校准时参考。 表1 透射电镜的计量特性和性能指标 计量特性 放大倍率（ M） 性能指标 放大倍率示值误差 M＞300000 不超过 ±3% 300000≥ M＞100000 不超过 ± 5% M≤100000 不超过 ± 8% 样品污染率 M≤100000 不大于 2 nm/min 样品漂移率 M≤100000 不大于 2 nm/min 6 校准条件 6.1 环境条件 实验室环境温度： （ 20± 1）℃；相对湿度：不超过 65%； 实验室震动和磁场应满足仪器使用说明书要求，应不影响测量结果。 6.2 仪器 条件 透射电镜的电源、冷却水、 X射线剂量、真空度应满足仪器使用说明书要求，不影响仪 器正常工作和人员安全。 6.3 校准用 标准物质 为了确保透射电镜计量特性校准的准确性和溯源性，应 根据放大倍率范围和所需精度， 选择合适的标准物质 ，对透射电镜进行校准。 对于本标准，标准物质的扩展不确定度不超过 5%，如表 2所示。附录 A列出了一些透射电镜校准用标准物质，供参考使用。 表2透射电镜校准用标准物质的不确定度 计量特性 放大倍率（ M） 校准用标准物质 放大倍率示值误差 M＞300000 相对不确定度不超过 1.5% 300000≥ M＞100000 相对不确定度不超过 2% M≤100000 相对不确定度不超过 2.5% 样品污染率 M≤100000 相对不确定度不超过 2% 样品漂移率 M≤100000 相对不确定度不超过 2% 7 校准项目和校准方法 校准项目包括透射电镜的放大倍率、样品污染率和样品 漂移率。 按照透射电镜和标准物 质的使用说明书，使用双轴倾斜样品杆装载标准物质。把装好标准物质的样品杆插入透射电 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00162-20 20 3 镜样品室，抽气使样品室真空度达到工作状态，记录达到工作真空的时间。为确保测