ICS 59. 100. 20 Q 50 团 体 标 准 T/CSTM 00166.2- 2020 石墨烯材料表征 第2部分 X射线衍射法 Characterization for graphene materials Part 2 X -ray diffraction 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00166.2-2020 I 目 次 前 言 ................................................................ ............. II 引 言 ............................................................................ III 1 范围 ................................................................ ................ 1 2 规范性引用文件 ................................................................ ...... 1 3 术语和定义 ................................................................ .......... 1 4 方法原理 ................................................................ ............ 1 5 仪器 ................................................................ ................ 2 6 实验环境条件 ................................................................ ........ 2 7 测试过程 ................................................................ ............ 2 8数据处理 ................................................................ ............. 3 9 报告 ................................................................ ................ 4 附录A（资料性附录） 不同石墨烯材料的 X射线衍射谱图 ................................ ..... 5 附录B（资料性附录） 测试报告格式示例 ................................ ................... 7 附录C（资料性附录） 标准起草单位和主要起草人 ................................ ........... 9 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00166.2-2020 II 前 言 T/CSTM 00166《石墨烯材料表征》分为三个部分： —第1部分： 拉曼光谱法； —第2部分： X 射线衍射法； —第3部分： 透射电子显微镜法。 本部分是 T/CSTM 00166的第2部分。 本标准按照 GB/T1.1-2009《标准化工作 导则 第1部分：标准的结构和编写 》和T/CSTM 00002 -2019 《测试方法标准编制通则》 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由 中国材料与试验团体标准 委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）提出。 本标准由 中国材料与试验团体标准 委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00166.2-2020 III 引 言 石墨烯具有高导电性、高韧度、高强度、超大比表面积等特点，在电子、航空航天、新能源、新材 料等领域具有广阔的应用前景。 X射线衍射方法是材料研究的重要方法之一，主要用于表征材料的晶体 结构、晶面间距、晶格参数和结晶度等。 X射线衍射可对石墨烯材料的晶体结构及晶面间距等进行分析 评价。 本标准涉及的 X射线衍射法为石墨烯材料综合表征方法之一。 不同方法制备的石墨烯材料在结晶程 度、价键结构和微观结构上存在差异，实际应用中需根据 样品特点综合多种方法分析。本部分涉及的标 准方法与本系列的其它标准一起使用，为石墨烯材料的生产和研究提供技术指导。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00166.2-2020 1 石墨烯材料表征 第2部分 X射线衍射法 1 范围 本部分规定了 X射线衍射法 测试石墨烯粉体 晶体结构的术语和定义、方法原理、仪器、实验环境条 件、测试过程、数据处理和报告。 本部分适用于石墨烯结构为基础的层数少于 10层的石墨烯衍生物粉体。 2 规范性引用文 件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 30544.13 纳米科技 术语 第13部分：石墨烯及相关二维材料 GB/T 30904 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 JJG 629 多晶 X射线衍射仪检定规程 3 术语和定义 GB/T 30544.13 和GB/T 30904中界定的 术语和定义适用于本文件。 4 方法原理 X射线衍射法是利用晶体对 X射线的衍射效应， 根据 X射线穿过物质的晶格时所产生的衍射特征， 鉴定晶体的内部结构的 方法。该方法基于布拉格方程，该方程可由式（ 1）给出，原理图如图 1所示。 图1 X射线衍射原理图 2d(hkl) sinθ = nλ （1） 式中： d(hkl)——晶面间距， nm； θ——布拉格角， °； n——衍射级数； CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00166.2-2020 2 λ—— X射线波长， nm。 其中 h、k、l表示晶面指标； λ取决于 X射线管所用的对阴极（靶）金属材料。 通过公式（ 1）可以计算出石墨烯材料 的晶面间距。 5 仪器 X射线衍射仪：主要由 X射线发生器，测角仪，样品台，检测器，测量记录系统，控制和数据处 理系统组成。仪器组成示意图如图 2所示。 图2 X射线衍射仪组成示意图 6 实验环境条件 环境温度为（ 20~25）℃，使用温度波动范围不超过 ±2℃。相对湿度 ≤60％。 7 测试过程 7.1样品准备 将石墨烯粉末试样置于载样片凹槽中压平压实至样品表面与载样片表面在同一平面内。 排除玻璃载 样片的影响。可按取样规则取样测量。 7.2 测试前准备 7.2.1 仪器校准 仪器在使用前需确认已按照 JJG 629进行了校准，且在有效期内。 7.2.2 开机 按仪器使用说明启动仪器，仪器正常运行。 7.3 测试参数的选择 7.3.1 管电压和管电流 使用的管电压和管电流不应超过所使用的 X射线管所规定的最大管电压和管电流， 部分仪器以最大 使用功率表示 。 7.3.2 狭缝宽度 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00166.2-2020 3 狭缝的种类有发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝和索拉狭缝。总的来说，狭缝的宽度大小对 衍射强 度和分辨率都有影响。宽度越大，衍射强度越大，但分辨率越差；反之，宽度越小，衍射强度越弱，而 分辨率越好。选用合适的狭缝宽度，使整个测量过程中 X射线尽量完 全打在样品测量面内。发散狭缝 的大小应满足通过公式（ 2）计算得到的样品表面受照区宽度不大于样品框的装样窗孔宽度。防散射狭 缝一般使用与发散狭缝一致的狭缝大小。 L=αR/sinθ