ICS 59. 100. 20 Q 50 团 体 标 准 T/CSTM 0016 8-2020 石墨烯粉体材料判定指南 Graphene powder materials technical determination specification 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00168-20 20 I 目 次 前言 ………………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围 …………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 ……………………………………………………………………………………… 1 3 术语和定义 …………………………………………………………………………………………… 1 4 技术要求 …………………………… ………………………………………………………………… 1 5 判定程序 ……………………………………………………………………………………………… 2 6 报告 …………………………………………………………………………………………………… 2 附录A（资料性附录）石墨烯粉体材料判定示例 ……………………………………………………… 3 附录B（资料性附录）本标准负责起草单位和主要起草人 ……………………………………………6 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00168-20 20 II 前 言 本标准按照 GB/T1.1- 2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写 》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由 中国材料与试验团体标准 委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）提出。 本标准由 中国材料与试验团体标准 委员会基础与共性技术领域委员会（ CSTM/FC00 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00168-20 20 1 石墨烯粉体材料判定指南 1 范围 本标准规定了石墨烯粉体材料判定的技术要求。 本标准适用于石墨烯粉体和浆料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 30544.13 纳米科技术语第 13部分：石墨烯及相关二维材料 GB/T 33252 纳米技术 激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试 GB/T 36063 纳米技术 激光共聚焦显微拉曼光谱仪性能测试 GB/T 30904 无机化工产品 晶型结构分析 X射线衍射法 T/CSTM 00003 二维材料厚度测量 原子力显微镜法 T/CSTM 00166.1 石墨烯材料 表征 第1部分 拉曼光谱法 T/CSTM 00166.2 石墨烯材料 表征 第2部分 X射线衍射法 T/CSTM 00166.3 石墨烯材料 表征 第3部分 透射电子显微镜法 3 术语和定义 GB/T 30544.13 、GB/T 33252 、GB/T 36063 和GB/T 30904 中界定的以及下列术语和定义适用于本 文件。 3.1 平均层数 average layer number 一定样本量的石墨烯材料层数的平均值。若此平均值不为整数的， 进一位取整。 4 技术要求 石墨烯粉体材料的结构要求见表 1。 表1 石墨烯粉体材料 的结构要求 序号 项目 方法标准 测试要求 技术要求 4.1 拉曼频移 T/CSTM 00166.1 必做 D峰(1346± 15) cm-1； G峰(1592± 14) cm-1； 2D峰(2700± 30) cm-1 4.2 X射线衍射 2θ角 T/CSTM 00166.2 必做 石墨烯粉体 2:10.0± 1.8° ~ 26.0± 1.7° ，半峰宽大于 2° CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00168-20 20 2 4.3 厚度 T/CSTM 00003 必做 层数*≤10层； 石墨烯单层厚度 ＜0.5nm 石墨烯粉体材料单层厚度在 0.4nm -1.5nm 4.4 高分辨图像 T/CSTM 00166.3 必做 高分辨晶格图像≤ 10层 *层数可通过样品厚度和单层石墨烯厚度范围估算得到。 5 判定程序 5.1 石墨烯粉体材料判定途径见图 1。 D峰（ 1346±15） cm-1 G峰（ 1592±14）cm-1 2D峰（2700 ±30）cm-14.1 拉曼光谱 T/CSTM 00166.1初步判断样品具有 sp2杂化、 C=C结 构的碳材料 石墨烯粉体 2 10.0±1.8°~ 26.0±1.7° 半峰宽大于 2°4.2 X射线衍射 T/CSTM 00166.2判断样品具有石墨类晶体结构 薄膜单层厚度＜ 0.5nm 粉体单层厚度 0.4nm-1.5nm 总厚度＜单层厚度 *104.3 原子力显微镜 T/CSTM 00003具有石墨烯基结构可能性 ≥50% 高分辨晶格像层数小于 104.4 透射电镜 T/CSTM 00166.3认定为石墨烯材料 图1 石墨烯材料判断流程 5.2 对各个测试结果 依据表 1技术要求，按照图 1所示流程 进行综合分析判断 。 6 报告 报告包含但不限于以下信息： 1）测定试样：样品名称、 来源 2）使用方法标准的版本号 3）检测日期 4）检测单位及检测人 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00168-20 20 3 附录A （资料性附录） 石墨烯粉体材 料判定示例 A.1 厚度测试 A.1.1仪器测试条件 AFM校准情况 在校准期内 分辨率 1 nm (X/Y 方向 )； 0.1 nm (Z 方向 ) 扫描模式 轻敲模式 扫描范围 (10× 10) μm 扫描速率 0.8Hz A.1.2 样品测试条件 称取 5mg 石墨烯粉体样品，稀释至 1000 ml水中（浓度为 0.005 mg/ml ） 。取 10 μl上述石墨烯水 溶液滴至新鲜裂解云母片上，干燥后 AFM扫描测试，最终保存 10片随机石墨烯材料图像，每个图像 进行 3-5次测量分析。 A.1.3 测试结果 厚度平均值 = 1.16 nm ；厚度标准偏差 = 7.94× 10-2 nm。 A.2 拉曼测试 A.2.1 测试条件： 测量样品铜 A.1。在样品中随机选取六个位置进行测试。激光共聚焦拉曼光谱仪采用拉曼频移标准 物质 GBW13654 校准，激光激发波长 514.5 nm ，光栅密度 1800 g/mm ，狭缝 150 μm，波数范围(0 -3100) cm-1，积分时间 60 s。 A.2.2 测试结果 拉曼光谱频移特性量值 平均值 cm-1 标准偏差 cm-1 D峰 1341.1 0.7 G峰 1586.4 2.4 2D峰 / / CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00168-20 20 4 A.3 X射线衍射 A.3.1测试条件 测量样品同 A.1。任选 5个位置分别取样进行测试。 X射线衍射仪经过检定校准，测量条件是发散 狭缝 (2/3)°、接收狭缝 (2/3)°，连续扫描， 扫描范围 5° ~60°，扫描速度 4° /min，步宽 0.02°。 A.3.2 测试结果 衍射峰角度 (2θ)位置 平均值 标准偏差 1 25.35° 0.14° 2 43.19° 0.07° A.4 透射电镜 A.4.1测试条件 测量样品同 A.1。在样品中随机选取 6个粉末颗粒进行测试，每个颗粒中选取 1个区域进行明场 成 像、选区电子衍射成像和高分辨成像，从获得的高分辨图像中选取 5个位置测量石墨烯层厚度。实验参 数如下： 加速电压： 200 kV； 放大倍数： 12500× ~500000× ； 图像像素尺寸： 1024像素 × 1024像素； 曝光时间： 0.3 s。 A.4.2 测试结果 A.4.2.1 图A.1是石墨烯样品的明场像和选区电子衍射花样，根据衍射环的直径，可判断测试区域为石 墨烯，但堆叠和扭曲严重，不能确定层数。 图A.1 石墨烯样品明场像和选区电子衍射花样 图 A.4.2.2 图A.2是样品的高分辨晶格像。从 图中可