ICS 71.040.30 G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00174-2020 化学试剂 乙腈 Chemical reagent — Acetonitrile 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00174— 2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可 能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00174— 2020 1 化学试剂 乙腈 警示—— 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，使用 者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了化学试剂 乙腈的性状 、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、检验 规则和包装及标志。 本标准适用于 化学试剂 乙腈的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 611 —2006 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9726 —2007 化学试剂 还原高锰酸钾物质测定通则 GB/T 9736 —2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 SN/T 2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 3.1 性状 本试剂为无色透明液体，能与水、丙酮、甲醇等互溶。 3.2 分子式 C2H3N 3.3 结构式 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00174— 2020 2 3.4 相对分子质量 41.05（按2018年国际相对原子质量） 3.5 CAS号 75-05-8 4 规格 乙腈的规格见表 1。 表1 乙腈的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(C2H3N)， w/% ≥ 99.5 ≥ 99.0 色度，黑曾单位 ≤ 10 ≤ 10 密度(20℃)， /(g/mL) 0.781～0.783 0.781～0.783 折光率 ( 20 Dn ) 1.343～1.346 1.343～1.346 与水混合试验 合格 合格 酸度(以H＋计)，b/(mmol/g) ≤ 0.001 ≤ 0.002 碱度(以OH-计)，b/(mmol/g) ≤ 0.0005 ≤ 0.001 水分(H2O)， w/% ≤ 0.1 ≤ 0.3 蒸发残渣， w /% ≤ 0.005 ≤ 0.01 氰化氢(HCN)， w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.001 还原高锰酸钾物质， w /% 合格 合格 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制 品，均按 GB/T 601 、GB/T 603 的规定制备， 实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格， 样品均按精确至 0.01g称量或0.1mL量取，所用溶液以 “%” 表示的均为质量分数。 5.2 含量 5.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722 —2006第5章、第6章的规定。 5.2.2 仪器条件 检测器： 氢火焰离子化检测器 。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00174— 2020 3 载气及柱流 量：氮气，1.5 mL/min。 空气流速： 300 mL/min。 氢气流速： 30 mL/min。 色谱柱： 6%氰丙基苯 -94%二甲基聚硅氧烷 毛细管柱（或能达到同等分离效果的毛细管柱） ； 长30 m， 内径0.32 mm，液膜厚度 0.25μm。 分流比：10:1。 柱温度： 70 ℃。 汽化室温度： 150 ℃。 检测室温度：22 0 ℃。 进样量： 0.2μL。 5.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定计算。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行 测定结果的算术平均值为测定结果。 5.3 色度 按GB/T 605 的规定测定。 5.4 密度 按GB/T 611 —2006中4.2的规定或按 SN/T 2383 的规定测定。以 GB/T 611 —2006中4.2作为仲裁法。 5.5 折光率 按GB/T 614 的规定测定。 5.6 与水混合试验 量取10mL样品，加 30mL水，摇匀，放置 30min，溶液应澄明。 5.7 酸度 按GB/T 9736 —2008中5.1中的规定测定。 其中： 取100mL无二氧化碳的水， 加2滴酚酞指示液 （ 10g/L）， 用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02mol/L] 中和至溶液呈粉红色，并保持30s。加 10g（12.8mL ）样 品， 摇匀， 用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色， 并保持 30s。 结果按GB/T 9736—2008中5.1.2的规定计算。 5.8 碱度 按GB/T 9736 —2008中5.1中的规定测定。其中：取 100mL无二氧化碳的水，加 2滴甲基红指示液 （1g/L），用盐酸标准滴定溶液 [c(HCl)=0.02mol/L] 中和至溶液呈粉红色，并保持 30s。加20g（25.6mL） 样品，摇匀，用盐酸标准滴定溶液 [c(HCl)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s。结果按 GB/T 9736—2008中5.1.2的规定计算。 5.9 水分 称取5g（6.4mL）样品，以 10mL甲醇为溶剂，按 GB/T 606 的规定测定。 5.10 蒸发残渣 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00174— 2020 4 称取40g（51.2mL ）样品，按 GB/T 9740 的规定测定。 5.11 氰化氢 5.11.1 碱性碘化钾溶液的制备 称取44.1g 氢氧化钠及 3.6g碘化钾，溶于 700mL水中，加 180mL氨水，加水稀释至 1000mL。 5.11.2 测定方法 称取150g （192.1mL）样品，置于分液漏斗中，加 200mL碱性碘化钾溶液（ 5.11.1），振摇3min ，静 置分层，取水层，立即用硝酸银标准滴定溶液 [c(AgNO 3)=0.01mol/L] 滴定至溶液出现浑浊。同时做空白 试验。 氰化氢的质量分数 w，按下式计算： %mcMV Vw 1001000) (2 1 式中： 1V ──样品试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 2V ──空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； c ──硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； M ──氰化氢的摩尔质量，单位为克每摩尔（ g/mol）[ M(2HCN)=54.06g/mol ］； m ──样品的质量，单位为克（ g）。 5.12 还原高锰酸钾物质 按GB/T 9726 —2007中6.1的规定测定。称 取4g（5.1mL）样品，置于干燥的具塞磨口比 色管中，调 节温度至 25℃，加0.05mL 高锰酸钾标准滴定溶液 [c(1/5KMnO 4)=0.1mol/L] ，摇匀，盖好塞子，于 25℃避 光放置30min。溶液所呈粉红色不应完全消失。 6 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： a) 包装单位：第 4类； b) 内包装形式： NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-27、NBY-28； c) 隔离材料： GC-2、GC-3、GC-4； d) 外包装形式： WB-1； e) 标签：符合 GB 15258 的规定，注明“易燃液体”。 CSTMhQÆQl^O