ICS 71.040.30 G 62 团 体 标 准 T/CSTM 00175-2020 化学试剂 氧化铋 Chemical reagent — Bismuth( Ⅲ) oxide 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00175-2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05/TC0 4） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00175-2020 1 化学试剂 氧化铋 1 范围 本标准规定了化学试剂 氧化铋的性状、分子式、 相对分子质量 和CAS号、规格、 试验、检验规则 和 包装及标志 。 本标准适用于化学试剂 氧化铋的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法 GB/T 610 —2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 23942 —2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、相对分子质量和 CAS号 3.1 性状 本试剂为 黄色重质粉末或结晶 ，溶于盐酸和硝酸 ，不溶于水。 3.2 分子式 Bi2O3 3.3 相对分子质量 465.96（按2018年国际相对原子质量） 3.4 CAS号 1304-76-3 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00175-2020 2 4 规格 氧化铋的规格见表 1。 表1 氧化铋的 规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(Bi2O3)，w/% ≥ 99.0 ≥ 98.0 灼烧失量， w/% ≤ 1.0 ≤ 1.0 硝酸不溶物， w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 氯化物(Cl)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.002 硫酸盐(SO4)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 总氮量(N)，w/% ≤ 0.01 ≤ 0.02 钠(Na)，w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 镁(Mg)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 钾(K)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 钙(Ca)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 铁(Fe)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 铜(Cu)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.002 砷(As)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.002 铅(Pb)，w/% ≤ 0.003 ≤ 0.005 5 试验 警示——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作 者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验室用水应符合GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01g称量，所用溶液以 “%”表示的均为质量分数 。 5.2 含量 称取0.4g样品， 精确至0.0001g。置于锥形瓶中，加 2mL硝酸溶解后，加 100mL水，加2滴二甲酚橙指 示液(2g/L)，用乙二胺四乙酸二 钠标准滴定溶液 [ｃ(EDTA)＝0.05mol/L] 滴定至溶液呈亮黄色。 氧化铋的质量分数 1w ，按式(1)计算： %10010001 mVcMw …………………… (1) 式中： V ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 的体积，单位为毫升 （mL）； CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00175-2020 3 c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 的浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； M ——氧化铋的摩尔质量，单位为克每摩尔 （g/mol）[M ( 21Bi2O3)＝232.98 g/mol]； m ——样品的质量，单位为克 （g）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.3 灼烧失量 称取5g样品，精确 至0.0001g。置于已在 650℃±50℃恒量的坩埚中，于 650℃±50℃的高温炉中灼 烧至恒量。 灼烧失量的质量分数 2w ，按式(2) 计算： %1001 2 mm mw …………………… (2) 式中： m ——灼烧前样品的质量，单位为克(g) ； 1m ——灼烧恒量后 样品的质量，单位为克 (g)。 5.4 硝酸不溶物 称取20g样品，溶于 200mL硝酸溶液(25%)中，置于沸水浴上保温 1h，用已在 105℃±2℃恒量的4号玻 璃滤埚过滤， 以硝酸溶液(1+5)洗涤滤渣至洗液无铋离子反应，再用热水洗涤至洗液无硝酸盐反应，在 105℃±2℃烘至恒量。 硝酸不溶物的质量分数 3w ，按式(3 )计算： %1002 1 3 mm mw …………………… (3) 式中： 1m ——滤渣和玻璃滤埚的质量，单位为克（ g）； 2m——玻璃滤埚的质量，单位为克（ g）； m ——样品的质量，单位为克（ g）。 5.5 氯化物 5.5.1 称取1g样品， 溶于 10mL硝酸溶液(25%)（必要时过滤） ，稀释至20mL，加2mL硝酸银溶液(17g/L)， 摇匀，放置 10min。溶液所呈浊度不 应大于标准比浊溶液。 5.5.2 标准比浊溶液的制备是取 含0.01mg（分析纯）或 0.02mg（化学纯） 质量的氯化物 (Cl)标准溶液 ， 加10mL硝酸溶液(25%)，稀释至 20mL，与同体积 试液同时同样处理。 5.6 硫酸盐 5.6.1 称取5g样品，溶于20mL盐酸溶液(20%)中，用氨水溶液(10%)中和并稀释至 50mL， 过滤。取10mL 滤液，加0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)，在水浴上 蒸干，加热除去铵盐， 冷却。 残渣溶于10mL水中 （必 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00175-2020 4 要时过滤），加 0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按 GB/T 9728 的规定测定 。溶液所呈浊度不 应大于标准 比浊溶液。 5.6.2 标准比浊溶液的制备是取 含0.02mg（分析纯）或0.05mg（化学纯） 质量的硫酸盐(SO 4)标准溶 液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。 5.7 总氮量 5.7.1 称取0.5g(化学纯取 0.2g)样品， 溶于 3mL盐酸溶液 (20%)中， 加 20mL水， 用氢氧化钠溶液 （ 320g/L） 中和后，稀释至 140mL，按 GB/T 609 的规定测定。溶液所呈黄色不 应深于标准比色溶液。 5.7.2 标准比色溶液的制备是取 含0.05mg（分析纯）或0.04mg（化学纯）质量的 氮(N)标准溶液，与 样品同时同样处理。 5.8 钠 5.8.1 方法一（仲裁法） 5.8.1.1 试验溶液Ⅰ的制备 称取10g样品，加 20mL硝酸溶解，稀释至 100mL。 5.8.1.2 试剂、材料和仪器 按GB/T 9723 —2007中第5章、第6章规定。 5.8.1.3 仪器条件 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0 nm。 火焰：乙炔 -空气。 5.8.1.4 测定方法 取2mL试验溶液 Ⅰ，共四份 ，各加5mL硝酸，按GB/T 9723 —2007中7.2.2的规定测定， 结 果按7.2.3的规定计算。 5.8.2 方法二 5.8.2.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 23942 —2009中第5章、第6章的规定。 5.8.2.2 仪器条件 推荐波长：钠 589.592。 入射功率： 1200 W。 观测高度： 12 mm。 冷却气： 20 L/min