ICS 71.040.30 G 62 团 体 标 准 T/CSTM 00176-2020 化学试剂 硫酸氢钾 Chemical reagent —Potassium hydrogen sulfate 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00176-2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05/TC0 4） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00176-2020 1 化学试剂 硫酸氢钾 警告—— 本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了化学试剂 硫酸氢钾 的性状、分子式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、检验规则 和包装及标志 。 本标准适用于化学试剂 硫酸氢钾 的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 609 化学试剂 总氮量测定 通用方法 GB/T 610—2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、相对分子质量和 CAS号 3.1 性状 本试剂为无色或白色结晶，易潮解，易溶于水，水溶液呈强酸性。 3.2 分子式 KHSO 4 3.3 相对分子质量 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00176-2020 2 136.16（按2018年国际相对原子 质量） 3.4 CAS号 7646-93-7 4 规格 硫酸氢钾的规格见表 1。 表1 硫酸氢钾 的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(KHSO 4)，w/% 99.0～101.0 99.0～101.0 澄清度试验 ，号 ≤ 3 ≤ 5 水不溶物， w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 氯化物(Cl)，w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.002 总氮量(N)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 磷酸盐(PO4)，w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.001 钠(Na)，w/% ≤ 0.02 ≤ 0.05 镁(Mg)，w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.002 钙(Ca)，w/% ≤ 0.002 ≤ 0.005 铁(Fe)，w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.002 砷(As)，w/% ≤ 0.00005 ≤ 0.0001 重金属(以Pb计)，w/% ≤ 0.0005 ≤ 0.001 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 602 、 GB/T 603 的规定制备，实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格，样品均按精确至 0.01g称量 ，所用溶 液以“ %”表示的均为质量分数 。 5.2 含量 称取2g样品，精确至0.0001g。溶于100mL无二氧化碳的 水中，加 2滴酚酞指示液 (10g/L)，用氢氧化 钠标准滴定溶液 [ｃ(NaOH)=0.5mol/L] 滴定至溶液呈 粉红色。 硫酸氢钾的质量分数 w，按下式计算： %1001000mVcMw 式中： V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 （mL）； c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升 （mol/L）； M——硫酸氢钾的摩尔质量， 单位为克每摩尔 （g/mol）[M(KHSO 4)＝136.16 g/mol] ； CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00176-2020 3 m——样品的质量， 单位为克 （g）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.3 澄清度试验 称取25g样品，溶于 100mL水中，其浊度不 应大于HG/T 3484中规定的 3号（分析纯）或 5号（化学纯） 澄清度标准 。 5.4 水不溶物 称取50g样品，溶于 200mL水中，于水浴上保温 1h，按GB/T 9738 的规定测定。 5.5 氯化物 5.5.1 称取2g样品，溶于 20mL水中，按GB/T 9729 的规定测定。溶液 所呈浊度不 应大于标准比浊溶 液。 5.5.2 标准比浊溶液的制备是取 含0.01mg（分析纯）或 0.04mg（化学纯）质量的氯化物(Cl)标准溶液 ， 稀释至20mL，与同体积 试液同时同样处理。 5.6 总氮量 5.6.1 称取1g样品，溶于 20mL水中，用氢氧化钠溶液(320g/L )中和，稀释至 140mL，按GB/T 609的 规定测定， 溶液所呈黄色不 应深于标准比色溶液。 5.6.2 标准比色溶液的制备是取 含0.02mg（分析纯）或0.05mg（化学纯） 质量的氮(N)标准溶液 ，与 样品同时同样处理。 5.7 磷酸盐 5.7.1 称取1g样品，溶于 5mL水中，加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液，用氨水溶液 (10%)调节至溶液 出现黄色，再滴加硝酸溶液 (13%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至 10mL，按GB/T 9727 的规定测定 ，有机 层所呈蓝色不 应深于标准比色溶液。 5.7.2 标准比色溶液的制备是取 含0.005mg（分析纯）或0.01mg（化学纯） 质量的磷酸盐(PO 4)标准溶 液，稀释至10mL，与同体积 试液同时同样处理。 5.8 钠 5.8.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 9723 —2007中第5章、第6章规定。 5.8.2 仪器条件 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0 nm。 火焰：乙炔 -空气。 5.8.3 测定方法 称取1g样品，溶于水，稀释至 100mL。取5mL(化学纯取 2mL)，共四份， 按GB/T 9723 —2007 中7.2.2的规定测定 . 结果按7.2.3的规定计算。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00176-2020 4 5.9 镁 5.9.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 9723 —2007中第5章、第6章规定。 5.9.2 仪器条件 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2 nm 。 火焰：乙炔 -空气。 5.9.3 测定方法 称取10g样品，溶于水，稀释至 100mL，取 20mL(化学纯取 5mL)，共四份， 按GB/T 9723 —2007 中7.2.2的规定测定 。结果按7.2.3的规定计算。 5.10 钙 5.10.1 称取0.5g样品，溶于 10mL水中，用氢氧化钠溶液 (100g/L)中和，稀释至 100mL。取20mL，加 10mL“乙醇(95%)”、0.5mL混合碱及 1mL乙二醛缩双 (邻氨基酚 )乙醇溶液 (2g/L)，摇匀，放置 5min， 用5mL三氯甲烷萃取（ 此时温度不应大于 30℃），立即比色，有机层所呈红色不 应深于标准比色溶液。 5.10.2 标准比色溶液的制备是取 含0.002mg（分析纯）或0.005mg（化学纯）质量的钙(Ca)标准溶液 ， 稀释至20mL，与同体积 试液同时同样处理。 5.11 铁 5.11.1 称取1g样品，溶于 15mL水中，用 氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2后，按GB/T 9739 的规定 测定。溶液 所呈红色不 应深于标准比色溶液。 5.11.2 标准比色溶液的制备是取 含0.005mg（分析纯）或0.020mg（化学纯）质量的铁(Fe)标准溶液 ， 稀释至15mL，与同体积 试液同时同样处理。 5.12 砷 5.12.1 称取4g样品，按 GB/T 610—2008中4.1的规定测定，溴化汞试纸所呈棕黄色不 应深于标准比 色试纸。 5.12.2 标准比色试纸的制备是取