ICS 71.040.30 G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00179-2020 化学试剂 过氧化苯甲酰 Chemical reagent — Dibenzoyl peroxide 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00179-2020 I 前 言 本标准按照GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员 会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会 （CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00179-2020 1 化学试剂 过氧化苯甲酰 警示—— 本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 本产品为有机过氧化物，具有强氧化性，失水后极不稳定，易燃烧，当撞击、受热、摩擦时能爆炸。使 用者应经过培训，并严格遵守安全技术说明书相关要求。 1 范围 本标准规定了化学试剂过氧化苯甲酰的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试 验方法、检验规则、包装及标志。 本标准适用于化学试剂过氧化苯甲酰的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 3.1 性状 本试剂为白色粉末或颗粒状固体，可溶于苯、三氯甲烷、丙酮，微溶于乙醇，不溶于水。 3.2 分子式 C14H10O4 3.3 结构式 C O OO O C 3.4 相对分子质量 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00179-2020 2 242.23（根据2018年国际相对原子质量） 3.5 CAS 号 94-36-0 4 规格 过氧化苯甲酰的规格见表 1。 表1 过氧化苯甲酰的规格 名 称 化 学 纯 含量(C14H10O4)(以干品计 )， w/% ≥ 98.0 熔点范围 (以干品计 )，tm.p/℃ 102.0～106.0 氯离子， w /% ≤ 0.15 苯甲酸(C7H6O2)， w/% ≤ 1.0 苯甲醛(C7H6O)， w/% ≤ 0.25 苯甲酸乙酯 (C9H10O2)， w/% ≤ 0.25 水分(H2O)， w/% 25.0～35.0 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 603 的规定制备， 实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格 。 5.2 含量 取5.6测定水分后的 0.3g～0.4g样品，精确至0.0001g 。置于250mL碘量瓶中，加 25mL丙酮溶解，加 15mL碘化钾溶液 （100g/L）， 盖紧磨口塞， 摇匀并水封， 静置3min， 用硫代硫酸钠标准 滴定溶液[c(Na2S2O3) ＝0.1mol/L ]滴定至溶液呈无色即为终点。 过氧化苯甲酰 (以干品计 )的质量分数 1w ，按式(1) 计算： %10010001 mVcMw …………………… (1) 式中： V ——硫代硫酸钠 标准滴定溶液 的体积，单 位为毫升 （mL）； c ——硫代硫酸钠 标准滴定溶液 的浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）； M ——过氧化苯甲酰 的摩尔质量 ，单位为克每摩尔 (g/mol) [M ( 21C14H10O4)＝121.12 g/mol]； m ——样品的质量，单位为克 （g）。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.3 熔点范围 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00179-2020 3 取5.6测定水分后恒量的样品，按 GB/T 617 的规定测定 。 5.4 氯离子 称取约3g样品，精确至0.0001g。 于250mL锥形瓶中， 加 25mL苯， 样品完全溶解于苯后， 加入 50mL 无水乙醇，加 5mL硝酸(1+1)酸化，准确加入5.00mL硝酸银标准溶液 [c(AgNO 3)＝0.05mol/L ]、1mL硫酸 铁铵溶液(80g/L)，用硫氰酸铵标准滴定溶液 [c(NH4SCN)＝0.05mol/L ]滴定至溶液呈砖红色。 同时做空 白试验。 氯离子的质量分数 2w ，按式(2)计算： %1001000) (2 1 2 mcMV Vw …………………… (2) 式中： 1V ——空白试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， 单位为毫升 （mL）； 2V ——样品试验消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， 位为毫升（ mL）； c ——硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升 （mol/L）； M ——氯的摩尔质量 ,单位为克每摩尔 （g/mol）[M(Cl)＝35.45 g/mol] ； m ——样品的质量， 单位为克 （g）。 5.5 苯甲酸、 苯甲醛、苯甲酸乙酯 按GB/T 16631 的规定测定。 5.5.1 色谱条件 色谱柱： C18型柱，长 150 mm，内径4.6 mm，粒径5μm(或性能类似的分析柱 )。 流动相： 500 mL乙腈＋500 mL水＋1 mL乙酸(冰醋酸)。 柱温：室温。 流速：1.0 mL/min。 检测器：紫外检测器 (或二级管矩阵检测器 )。 检测波长： 235 nm。 进样量： 10μL。 5.5.2 测定方法 称取适量样品，精确至 0.0001g。溶于乙腈，使浓度为 2mg/mL。分别称取适量苯甲酸、苯甲醛、苯 甲酸乙酯标准品，精确至 0.0001g。溶于乙腈，配制成浓度分别为 0.1mg/mL 、0.025mg/mL、0.025mg/mL 的混合溶液。分别取样品溶液与标准品溶液各 10μL注入液相色谱仪，按苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯 的峰面积，用外标法定量。 苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯 的质量分数 iw ，按式(3)计算： %100 s ii s iA mA mw …………………… (3) 式中： CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00179-2020 4 sm 标准品溶液中 苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯的质量， 单位为克（ g）； iA 样品溶液中 苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯 的峰面积； im 样品的质量 ，单位为克 （g）； sA 标准品溶液中 苯甲酸、苯甲醛、苯甲酸乙酯的峰面积。 5.6 水分 5.6.1 真空干燥箱法（仲裁法） 称取约2g样品，精确至0.0001g。置于已在30℃～35℃真空干燥箱中 (真空度为0.097 M Pa～0.100 MPa ) 干燥至恒量的称量瓶中 ，于30℃～35℃真空干燥箱中 (真空度为 0.097 MPa～0.100 MPa )干燥至恒 量。 水分的质量分数 3w ，按式(4 )计算： %1001 3 mm mw …………………… (4) 式中： m 干燥前样品的质量 ，单位为克（ g）； 1m 干燥后样品的质量 ，单位为克（ g）。 5.6.2 电热恒温干燥箱法 称取约2g样品，精确至 0.0001g。按GB/T 6284 的规定测定，干燥温度 为40℃～50℃。 6 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： a) 包装单位：第 4、5类； b) 内包装形式： NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15； c) 隔离材料： GC-2、GC-3； d) 外包装形式： WB-1； e) 标签：符合 GB 15258 的规定，注明“有机过氧化物” 。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标