ICS 71.040.30 G 67 团 体 标 准 T/CSTM 0023 5-2020 化学试剂 光谱级乙腈 Chemical reagent — Spectrum grade Acetonitrile 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00235-2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文本的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05 /TC04） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00235-2020 1 化学试剂 光谱级乙腈 警示—— 本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了 化学试剂光谱级乙腈 的性状、 分子式、 结构式、 相对分子质量和 CAS号、 规格、 试验、 检验规则 和包装及标志。 本标准适用于化学 试剂光谱级乙腈的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的， 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单 )适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9721 —2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9736 —2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 JJG 537 荧光分光光度计检定规程 3 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 3.1 性状 本试剂为无色透明液体，能与水、丙酮、甲醇等 互溶。 3.2 分子式 C2H3N 3.3 结构式 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00235-2020 2 3.4 相对分子质量 41.05（按2018年国际相对原子质量） 3.5 CAS号 75-05-8 4 规格 光谱级乙腈的规格见表 1。 表1 光谱级乙腈的规格 名 称 光 谱 级 含量(C2H3N)， w/% ≥ 99.9 色度/黑曾单位 ≤ 10 水分(H2O)， w/% ≤ 0.01 蒸发残渣 ， w/(mg/kg) ≤ 1 酸度(以H＋计)，b/(mmol/g) ≤ 0.0008 碱度(以OH-计)，b/(mmol/g) ≤ 0.0006 吸光度 A1(190nm) A2(200nm) A3(210nm) A4(220nm) A5(254nm) A5(400nm) ≤ 1.0 ≤ 0.05 ≤ 0.03 ≤ 0.01 ≤ 0.005 ≤ 0.005 梯度洗脱， mAU 210nm 254nm ≤ 1.0 ≤ 0.5 荧光杂质 (以奎宁计 )， /(ng/mL) 450nm 最大荧光杂质 ≤ 0.3 ≤ 1.0 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制 品，均按 GB/T 601 、GB/T 603的规定制备， 实 验用水应符合 GB/T 6682 中一级水和三级水规格，样品均按精确至0.01g 称量或0.1mL量取。 5.3 含量 5.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722 -2006第5章、第6章的规定。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00235-2020 3 5.2.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器 。 载气及柱流量：氮气， 1.0mL/min。 空气流速： 350mL/min 。 氢气流速： 35mL/min 。 色谱柱： DB-FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇 )毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱 。柱 长：30 m，柱内径：0.32 mm，液膜厚度： 1.0μm。 分流比： 40:1。 柱温度： 50℃保持5min ，以10℃/min速率升温至 220℃，保持2min。 汽化室温度： 200℃。 检测器温度： 250℃。 进样量： 0.2μL。 5.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行测定 结果的算术平均值为测定结果。 5.3 色度 按GB/T 605 的规定测定。 5.4 水分 称取3.9g(5mL)样品，以 10mL甲醇为溶剂 ，按GB/T 606 的规定测定。 5.5 蒸发残渣 5.5.1 仪器 5.5.1.1 旋转蒸发仪：配备 500 mL蒸馏瓶、恒温水浴。 5.5.2 测定步骤 5.5.2.1 样品预浓缩 称取1000g(12 80mL)样品，预留 30mL，余量分三次加入到 500mL的旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，于水浴上 减压旋蒸，待样品浓缩至约 30mL时，停止蒸馏。 5.5.2.2 测定 将样品转移至已于 105℃±2℃恒量的 蒸发皿中，用预留的30mL样品冲洗蒸馏瓶三次，全部收集至蒸 发皿中，按 GB/T 9740 的规定测定。 5.6 酸度 量取50mL无二氧化碳的水，加 2滴酚酞指示液 (10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝ 0.01mol/L] 滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。加入10g(13mL)样品，加2滴酚酞指示液 (10g/L)，若溶 液无色，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝0.01mol/L]滴定至粉红色，并保持 30s。结果按GB/T 9736 —2008 中5.1.2的规定计算 。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00235-2020 4 5.7 碱度 量取50mL 无二氧化碳的水，加 2滴甲基红- 溴甲酚绿混合指示液，用盐酸标准滴定溶液 [c(HCl)＝ 0.01mol/L]滴定至溶液呈绿色， 并保持 30 s。加入10g( 13mL)样品，加2滴甲基红 -溴甲酚绿混合指示液， 若溶液呈红色， 用盐酸标准滴定 [c(HCl)＝0.01mol/L]滴定至绿色， 并保持 30s。 结果按GB/T 9736 —2008 中5.1.2的规定计算 。 5.8 吸光度 5.8.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9721 —2006第5章、第6章的规定。 5.8.2 测定条件 仪器：紫外 -可见分光光度计。 吸收池： 1 cm石英吸收池。 参比溶液：一级水。 扫描波长： 190 nm～400 nm。 5.8.3 测定方法 在上述波长范围内按 GB/T 9721—2006中7.2的规定扫描样品的吸收曲线，记录标准规定波长的吸光 度值。 5.9 梯度洗脱 按附录A的规定测定。 5.10 荧光痕量杂质 按附录B的规定测定。 6 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： a) 包装前产品应经 0.2 μm的有机滤膜过滤 ； b) 包装单位：第 4、5类； c) 内包装形式： NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28； d) 隔离材料： GC-2、GC-3、GC-4； e) 外包装形式： WB-1； f) 标签：符合 GB 15258 的规定，注明“易燃液体”。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00235-2020 5 附 录 A （规范性附录） 梯度洗脱的测定方法 A.1 方法提要 对该溶剂是否适用于液相色谱梯度分析进行试验，在常规操作条件下评估溶剂（乙腈）液相色谱的 性能适宜性。 选择此溶剂的操作参数来模拟典型的梯度分析。 记录该方法梯度洗脱过程中出现的峰值 （水 对溶剂的峰值）。 A.2 仪器和设备 A.2.1 高效液相色谱仪，配紫外检测器； A.2.2 色谱柱：C 18柱，长250 mm，内径4.6 mm，液膜厚度 5μm。 A.3 试验步骤 A.3.1 流动相