ICS 71. 040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00706—2022 化学试剂 水杨酸 Chemical reagent — Salicylic acid 2022-08-31发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00706-2022 I 前 言 本文件参照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分：产品标准》 的规定起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00706-2022 1 化学试剂 水杨酸 1 范围 本文件规定了化学试剂 水杨酸的 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、检 验规则和包装及标志。 本文件适 用于化学 试剂水杨酸的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂 熔点测定通用方法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格 和试验方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9737 化学试剂 易炭化物质测定通则 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741 —2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 —2012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分 子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为白色针状结晶或结晶性粉末。微 溶于冷水，易溶于乙醇 、乙醚和氯仿。见光渐变色， 76℃ 升华。 4.2 分子式 C7H6O3 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00706 —2022 2 4.3 结构式 4.4 相对分子质量 138.12（根据2018年国际相对原子质量） 4.5 CAS号 69-72-7 5 规格 水杨酸的规格应符合表 1的规定。 表1 水杨酸的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 (C7H6O3)，w/% ≥99.5 ≥99.0 熔点范围， t/℃ 158.0～161.0 158.0～161.0 乙醇溶解试验 合格 合格 灼烧残渣 (以硫酸盐计 )，w/% ≤0.01 ≤0.02 氯化物 (Cl)，w/% ≤0.001 ≤0.002 硫酸盐 (SO 4)，w/% ≤0.003 ≤0.005 铁(Fe)，w/% ≤0.0002 ≤0.0005 重金属 (以Pb计)，w/% ≤0.0005 ≤0.001 易炭化物质 合格 合格 6 试验 警告—— 本文件中的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定 溶液、标准溶液、制剂 及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 —2008中三级水规格，样品均 应精确至0.01g称量，所用溶液 以“ %”表示的除“乙醇 (95%)为体积分数 ”外均为质量分数。 6.2 含量 称取2g样品，精确至 0.0001g，溶于30mL乙醇 (95%)中，加30mL水及 2滴酚酞指示液 (10g/L)，用氢氧 化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝0.5mol/L] 滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。 水杨酸的质量分数 w ，按式(1)计算： %1001000) (2 1mcMV Vw „„„„„„„„ （1） 式中： CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00706-2022 3 V1——样品消耗 氢氧化钠 标准滴定溶液 的体积，单位为毫升 (mL)； V2——空白试验消耗 氢氧化钠 标准滴定溶液 的体积，单位为毫升 (mL)； c ——氢氧化钠 标准滴定溶液 的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； M ——水杨酸的 摩尔质量，单位为克每摩 尔(g/mol)[M(C7H6O3)＝138.12g/ mol]； m——样品的质量， 单位为克 (g)。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 熔点 按GB/T 617 的规定测定。 6.4 乙醇溶解试验 称取3g样品，溶于 20mL乙醇(95%)中。溶液应澄清，无机械杂质。 6.5 灼烧残渣 称取10g样品，按 GB/T 9741 -2008中4.2的规定测定。其中: 灼烧温度为 500℃～550℃。结果按 GB/T 9741 -2008中第5章的规定计算。保留灼烧残渣测定铁和重金属。 6.6 氯化物 6.6.1 称取1g样品，溶于 20mL乙醇(95%)中，按 GB/T 9729 的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准 比浊溶液。 6.6.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的氯化物 (Cl)标准溶液， 与 样品同时同样处理。 6.7 硫酸盐 6.7.1 称取5g样品，加入90mL水中，加热溶解，冷却并用水稀至 100mL，过滤，弃去最初的 20mL滤 液。取滤 液20mL，按 GB/T 9728 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 6.7.2 标准比浊溶液的制 备是取含 0.03mg(分析纯)或0.05mg(化学纯)质量的硫酸盐 (SO4)标准溶液， 与同体积样品溶液同时同样处理。 6.8 铁 6.8.1 试验溶液的制备 取灼烧残渣 (6.5)，加 3mL盐酸及1mL硝酸，在水浴上蒸干，残渣溶于 1mL盐酸溶液 (10%)及10mL 热水中，冷却， 用水稀释至50mL。 6.8.2 测定方法 6.8.2.1 量取5mL试验溶液 (6.8.1)，用水稀释至15mL， 用氨水(10%)调节溶液 pH值至2后，按GB/T 9739 的规定测定。溶液所呈红色不应大于标准比色溶液。 6.8.2.2 标准比色 溶液的制备是取含 0.002mg( 分析纯)或0.005mg( 化学纯)质量的铁 (Fe)标准溶液， 用 水稀释至15mL，用盐酸溶液(15%)调节溶液 pH值至2后，与同体积试液 同时同样处理。 6.9 重金属 6.9.1 量取10mL试验溶液( 6.8.1)，用氨水 (10%)调节试验溶液 pH值至4后，按GB/T 9735 的规定测 定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00706 —2022 4 6.9.2 标准比色溶液的 制备是取含 0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的铅 (Pb)标准溶液， 用水稀 释至10mL，与同体积 试液同时同样处 理。 6.10 易炭化物质 称取1g样品，溶于 5mL硫酸中，按 GB/T 9737 的规定测定。溶液所呈颜色不 应深于G号标准色或 H号标准色。 7 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 8 包装及标志 按GB 15346 —2012的规定进行包装、储存与运输，并给出标志，其中： a) 包装单位： 第3类、第4类； b) 内包装形式： NBY-7、NBY-8、NBY-10、NBY-11、NBY-13、NBY-15； c) 外包装形式： WB-2、WB-3。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00706-2022 5 附 录 A （资料性） 起草单位和主要起草人 本文件起草单位：南京化学试剂股份有限公司、国药集团化学试剂有限公司。 本文件主要起草人： 张霞、李萍、李家莉