ICS 71. 040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 00709—2022 化学试剂 硬脂酸 Chemical reagent —Stearic acid 2022-08-31发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00709 —2022 Ⅰ 前 言 本文件参照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1 部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分：产品标准》的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件 由中国材料与试验团 体标准委员会化工领 域委员会化学试剂技 术委员会 （CSTM/FC05/TC04 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00709 —2022 1 化学试剂 硬脂酸 1 范围 本文件规定了化学试剂 硬脂酸的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、 检验规则 和包装及标志。 本文件适用于 化学试剂 硬脂酸的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9741 —2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15346 —2012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为白色 结晶性粉末、薄片或者颗粒状固体，易溶于乙醚，微溶于 乙醇，几乎不溶于水中 。 4.2 分子式 C18H36O2 4.3 结构式 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00709 —2022 2 4.4 相对分子质量 284.48（按2018年国际相对原子质量） 4.5 CAS 号 57-11-4 5 规格 硬脂酸的规格见表 1。 表1 硬脂酸的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 (C18H36O2)，w/% ≥98.0 ≥95.0 熔点范围， t/℃ 68.0～71.0（熔距2℃） 67.0～73.0（熔距2℃） 灼烧残渣 (以硫酸盐计 )，w/% ≤0.1 ≤0.2 酸值 (以KOH计)，w /(mg/g) 195～200 195～202 碘值 (以I计)，w/(g/100g) ≤1.0 ≤1.5 中性脂肪或蜡 合格 合格 水溶性酸 合格 合格 重金属 (以Pb计)，w/% ≤0.0005 ≤0.001 6 试验 警告—— 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操 作者应采取适当的安全和健康措施。 6.1 一般规定 除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601 、GB/T 602、GB/T 603的规定制备；实验用水应符合 GB/T 6682 —2008中三级水规格，样品均 应精确0.01g称量。所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 6.2 含量 6.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722 —2006第5章、第6章的规定。 6.2.2 测定条件 检测器：火焰离子化检测器。 载气及柱流量：氮气， 1.5mL/min。 空气流速： 300mL/min 。 氢气流速： 30mL/min 。 色谱柱：F FAP(硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇 )毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。柱 长30m，柱内径 0.25mm，液膜厚度 0.25μm。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00709 —2022 3 分流比： 100:1。 柱温度： 70℃保持2min，以5℃/min速率升温至 240℃，保持 5min。 汽化室温度： 260℃。 检测室温度： 260℃。 进样量： 1.0μL。 6.2.3 定量方法 称取0.2g样品，置于 50mL的锥形瓶中，加 10mL三氟化硼 -甲醇溶液 (150g/L)，置于超声仪中超 声溶解，再于100℃水浴回流 20min，冷却后，用 15mL正己烷转移至分液漏斗中，分别加入 10mL水和 10mL饱和氯化钠水溶液，振摇分层，弃去水层，在有机层中加 6g无水硫酸钠干燥后，按 GB/T 9722 - 2006中9.2的规定测定。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两 次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 熔点 按GB/T 617 的规定测定。 6.4 灼烧残渣 称取4g样品，按 GB/T 9741 —2008中4.2的规定测定。结果按第 5章的规定计算（保留残渣以测 定重金属）。 6.5 酸值 称取1g样品，精确至 0.0001g，置于锥形瓶中，加 100mL乙醇，置于超声仪中超声溶解，加 2滴 酚酞指示液 (10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝0.1mol/L]滴定至溶液呈微红色，并保持 30s不褪色。同时做空白试验。 酸值(以KOH计)的质量分数 1w ，以“毫克每克 (mg/g)”表示，按式 (1)计算： mcMV Vw) (2 1 1 „„„„„„„„„ (1) 式中： 1V ——氢氧化钠标准 滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL)； 2V ——空白试验消 耗氢氧化钠 标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL)； c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； M ——氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔( g/mol )[M(KOH )＝56.11g/mol ]； m ——样品的质量，单位为克 (g)。 6.6 碘值 6.6.1 溴化碘溶液的制备 称取研细的13.0g 碘, 置于干燥的具塞玻璃瓶中，加 1000mL乙酸(冰醋酸)，置于超声仪中超声溶 解。另在通风橱中吸取 2.5mL(7.8g)溴加入至上述碘 -乙酸(冰醋酸)溶液中，摇匀，溶液密塞于暗处保 存。 为了确定加入溴的质量是否合适，可在加溴前取 20.0mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=0.1mol/L] 滴定，记录消耗的 硫代硫酸钠标准滴定溶液 的体积。加溴后，摇匀，再取 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00709 —2022 4 20.0mL, 加新制备的10mL 碘化钾溶液 (165g/L)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=0.1mol/L] 滴 定，消耗的 硫代硫酸钠标准滴定溶液 的体积应略小于加溴前的 2倍。 6.6.2 测定方法 称取2.0g样品，精确至 0.0001g。置于250mL具塞锥形瓶中，加 20mL环己烷-乙酸(冰醋酸)溶液 (按体积1+1混合)，待样品溶解后加入配制好的 25.0mL溴化碘溶液，摇匀，密塞，于 20℃～25℃暗 处放置30min。加 15mL碘化钾溶液 (100g/L)及100mL水，在强烈摇动下 用硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3)=0.1mol/L] 滴定至淡黄色， 加3mL淀粉指示液 (10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做 空白试验。 碘值(以I计)的质量分数 2w ，以“克每百克 (g/100g) ”表示， 按式 (2)计算： 100) (2 1 2 mcMV Vw „„„„„„„„„ (2) 式中： 1V ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体的体积，单位为毫升 (mL)； 2V ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升 (mL)； c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； M ——碘的毫摩尔质量，单位为克每 毫摩尔(g/mmol)[M(I)＝0.1269g/ mmol]； m ——样品的质量，单位为克 (g)； 6.7 中性脂肪或蜡