ICS 67.160.20 CCS BJWA X50 团体 标准 T/BJWA 005—2022 水质17O-NMR半高峰宽测定 核磁共振法 Determination of 17O-NMR FWHM in Water NMR M ethod 2022-10-18发布 2022-11-18实施 北京包装饮用水行业协会 发布 全国团体标准信息平台 T/BJWA 005 —2022 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别 专利的责任。 本文件由 北京包装饮用水行业协会 提出和归口。 本文件起草单位： 上海井泰生物科技有限公司、 新疆雪都冰川水有限公司、 检科测试集团有限公司、 山东省食品药品检验研究院、 弥勒市叮噹泉水业有限公司 、浙江桐庐白云源饮品有限公司、山西恒悦饮 用水有限公司、钦州王冈山饮品有限公司、广西中源山泉有限公司、安徽富硒源饮品有限公司、 山东海瓷文化股份有限公司、云南妙快妙乐科技有限公司、广西贝侬多农林科技有限公司、 兰州中检科 测试技术有限公司、 浙江大学中原研究院 、河北工业大学、 武汉轻工大学医学与健康学院 、三河市市场 监督管理局、 拿声（北京） 国际文化传媒有限公司 、北京华制认证检测技术服务有限公司 、上海济侠检 测技术有限公司 、国正检验认证有限公司 。 本文件起草人：杨利军、乐粉鹏 、明双喜 、李永亮、郭德勇、郑玉洪、童然、李彩霞、李启龙、 胡雅琴、冯小龙、郭春森、缪斌、李佳潞、李海宾、袁军、王锦春、梁金生、 王丽娟、 祝开滨、 易志、 刘兵戈、郑极庆、徐建廷、 姚茂洪、李亚新、张淼、 李克静、 施圣明、张占鹏、雒丽丽、杨庆飞 、 高志芳、韩少华、 姚智军、李彦彦、郭汉文 。 本文件为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/BJWA 005 —2022 II 引言 目前国内尚未制定水质17O-NMR半高峰宽测定标准，本文件的提出，旨在统一规范目前市 场上 17O-NMR半高峰宽的测定技术 ，以“17O-NMR半高峰宽(17O-NMR FWHM)”技术指标代替“小分子团” 的概念。 全国团体标准信息平台 T/BJWA 005 —2022 Ⅲ 版权申明 本文件由标准归口方和发布方组织创制的团体标准文本（含制定过程中的草案） ，归口方和发布方 拥有本文件的著作权，受《中华人民共和国著作权法》保护。除法律所允许的情形或事先得到协会书 面许可外，任何组织和个人不得以任何理由进行复制、销售、传播本文件，或抄袭、歪曲本文件等侵 权行为：否则行为人应承担相应的民事、行政责任，构成犯罪的，将依法追究其刑事贵任。其他文件 引用本文件，不属侵权行为。凡利用本文件进行或支持贸易、认证等商业活动，应事先购买正式文本 或得到归口方和发布方书面授权。购买本文件或获得授权，请与归口方和发布方联系。 欢迎社会各界举报侵权盗版行为，归口方和发布方将依法严格保护举报人信息。 联系电话： 15601206127 联系邮箱： [email protected] 归口方和发布方对本版权声明拥有最终解释权。 全国团体标准信息平台 T/BJWA 005—2022 II 全国团体标准信息平台 T/BJWA 005 —2022 3 水质17O-NMR半高峰宽 的测定 核磁共振法 1 范围 本文件规定了采用核磁共振法测定水质17O-NMR半高峰宽的方法。 本文件适用于水质17O-NMR半高峰宽的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定 HJ 494 水质 采样技术指导 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 17O-NMR波谱法 (17O-NMR Spectroscopy) 采用核磁共振波谱仪 对样品中17O-NMR信号进行采集的方法 3.2 半高峰宽（ FWHM, full width at half maxiumum intensity ） 核磁共振波谱图中17O-NMR信号峰强度的 1/2处谱线宽度。 3.3 低赫兹17O-NMR半高峰宽 天然饮用水（ Low Hertz 17O-NMR FWHM natural drinking water ） 从地下深处自然涌出或经钻井采集的，17O-NMR半高峰宽度 不高于 100H z的包装饮用 水。 4 原理 任何一种 波谱的吸收或 者发射并不是出现在某一确定的频率 ，而是呈现了具有一定宽度的分布 。波 谱线的宽度用半极大强度处的全宽 ( FWHM, Full width at half maximum intensity) （在本文中简称为半高 峰宽）来度量。核磁共振半高峰宽示意图见图 1。 图1 核磁共振半高峰宽示意图 全国团体标准信息平台 T/BJWA 005 —2022 3 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水 5.1 二次蒸馏水或纯水设备制备的水 ； 重水：99.9≥atom%D ； 5.2 毛细管。 5.3 6 仪器和设备 配有17O，400 MHz 以上，核磁共振波谱仪 ； 6.1 5mm核磁管。 6.2 7 实验室环境要求 核磁共振波谱仪应远离电磁干扰。 7.1 实验室应远离压缩机、发电机、中央空调等机械设备。 7.2 实验室环境温度应控制 在17℃～25℃，湿度应控制在 30%～70%范围内。 7.3 8 样品采集和制备 水质的采集应具有代表性。 8.1 水质的采集和保存应符合 HJ493和HJ494的要求。 8.2 样品保存 8.3 样品运回实验室后，应于 4℃以下冷藏，避光和密封保存。 试样制备 8.4 将样品恢复至室温后，待测。 9 分析步骤 取样 9.1 宜取0.55 ml水质样品加入核磁管内 ，放入核磁共振波谱仪内进行测定。 核磁共振分析 参考条件 9.2 a) 17O共振频率 :67.77 MHz ； b) 脉冲宽度 ：5.7 us； c) 采样点数 ：32768复数点； d) 脉冲间隔 ：1 s； e) 观测阶段对质子去耦； f) 检测温度： 25℃。 结果计算 9.3 依据核磁共振波谱仪谱图，17O-NMR FWHM从谱图中直接得出。17O-NMR FWHM谱图示例 参考附 录A。 精密度 9.4 在重复性条件下获得的两次独立测定 结果的绝对差值不得超过算术平均值的 15%。 全国团体标准信息平台 T/BJWA 005 —2022 3 附录 A （资料性） 17O-NMR FWHM谱图示例 A.1 17O-NMR FWHM谱图示例 见图 A.1。 图A.1 17O核磁共振波谱 仪谱图 全国团体标准信息平台