T/GZTPA 贵州省绿茶品牌发展促进会团体标准 T/GZTPA0008-2020 乳油类农药中隐性禁用有机磷的检测 气相色谱法 Determinationofhiddenandforbiddenorganophosphorusmulti pesticidesresidueinECpesticideGaschromatography 2020-08-13发布 2020-09-01实施 贵州省绿茶品牌发展促进会 发布 全国团体标准信息平台 T/GZTPA0008-2020 I目次 前言....................................................................................................................................................................II 1范围....................................................................................................................................................................1 2规范性引用文件................................................................................................................................................1 3试验方法............................................................................................................................................................1 附录A（资料性附录）农药名称、结构式和基本物化参数........................................................................4 附录B（资料性附录）农药相对保留时间表................................................................................................8 附录C（资料性附录）内标物相对保留时间................................................................................................9 全国团体标准信息平台 T/GZTPA0008-2020 II前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由贵州省农产品质量安全监督检验测试中心提出。 本标准由贵州省绿茶品牌发展促进会提出并归口。 本标准起草单位：贵州省农产品质量安全监督检验测试中心。 本标准主要起草人：李俊、蔡滔、庞宏宇、王震、杜楠、张兴伦、熊胜利、祝愿、周雪丽、赖飞、 王志、罗华兰、王艺蓉、刘佳、王晓鹭、丁静、刘凯。 全国团体标准信息平台 T/GZTPA0008-2020 1乳油类农药中隐性禁用有机磷的检测气相色谱法 1范围 本标准规定了乳油型农药中十种禁用高毒有机磷农药(见附录A)成分的气相色谱分析法。 本标准适用于气相色谱火焰光度检测器对乳油型农药中禁用高毒有机磷农药成分的气相色谱分 析。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1605商品农药采样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3试验方法 3.1抽样 按GB/T1605中“5.3.2液体制剂采样”规定进行。用随机数表法确定抽样的包装件最终抽样量应 不少于200mL。 抽取样品的包装、运输和贮存按GB/T1605中的规定执行。 3.2鉴别方法 气相色谱法：该法用于日常试样中有效成分分析试验。本鉴别试验可与农药含量的测定同时进行。 在相同的色谱操作条件下，试样溶液色谱峰的保留时间与标准溶液色谱峰的保留时间，其相对差值应 在1.5%以内。 3.3农药含量测定 3.3.1方法提要 试样用丙酮溶解，根据检测成分，以邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二戊酯为内标物，使用DB-1701 色谱柱、DB-5色谱柱和FID检测器，对试样中农药成分进行气相色谱分离和测定。 3.3.2试剂和溶液 需要的试剂、溶液有： a)丙酮：分析纯，经气相色谱分析无干扰物； b)标准品：已知含量，≥99.0%； c)内标物：分析纯，不含有干扰分析的杂质； 内标溶液：准确称取内标物,0.5g邻苯二甲酸二乙酯、0.5g邻苯二甲酸二戊酯于同一1000mL 容量瓶中，用丙酮溶解并定容，摇匀，配制成混合内标物。 3.3.3仪器和设备 需要的仪器、设备有： a)气相色谱：具有氢火焰离子化检测器（FID）； b)气相色谱工作站； c)色谱柱A：(14%氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷（DB-1701）柱，30m×530μm,1.0μm石英毛 细管柱或相当于； 全国团体标准信息平台 T/GZTPA0008-2020 2d)色谱柱B：(5%苯基)-甲基聚硅氧烷（DB-5）柱，30m×530μm,1.0μm石英毛细管柱或相 当于； e)漩涡混合器：2500r/min； 3.3.4气相色谱条件 气相色谱条件有： 色谱柱程序升温：100℃保持2min，然后以8℃/min程序升温至250℃，保持13min; a)进样口温度：230℃； b)检测器温度：280℃； c)载气：氮气，纯度≥99.999%，流速：10mL/min； d)燃气：氢气，纯度≥99.999%，流速：40mL/min； e)助燃气：空气，纯度≥99.999%，流速：400mL/min； f)进样量：1.0μL g)进样方式：不分流进样，1.0min后打开分流阀和隔垫吹扫阀； 各物质相对保留值见附录B（在上述操作条件下） 上述气相色谱操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最 佳效果。上述操作条件下的典型色谱图如下图1～图2。 图1气相色谱图（DB-1701色谱柱） 图2气相色谱图（DB-5色谱柱） 全国团体标准信息平台 T/GZTPA0008-2020 33.3.5测定步骤 3.3.5.1标样溶液的制备 准确称取标准物质（精确至0.0002g）称样量见附录B，于同一10mL容量瓶中，用丙酮做溶剂稀释定容，配制成 混合农药标准储备液。准确吸取1.0mL农药标准储备液于25mL具塞试管中，用移液管准确加入10mL内标溶液，丙 酮稀释摇匀。 3.3.5.2试样溶液的制备 定性测定准确称取0.5g试样（精确至0.0002g），于25mL具塞试管中，用与（3.3.5.1）中同一 支移液管准确加入10mL内标溶液，丙酮稀释摇匀。 定量测定根据定性测定中的检测结果，称取含有对应有效成分质量的试样（精确至0.0002g）， 有效成分称样量见附录B，于25mL具塞试管中，用与（3.3.5.1）中同一支移液管准确加入10mL内标 溶液，丙酮稀释摇匀。 3.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针各农药成分峰面积与 内标的峰面积比的相对变化小于1.0%时，按照标准溶液，试样溶液，试样溶液，标准溶液的顺序进行 测定。 3.3.6结果表述 3.3.6.1定性分析 双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间（RT）分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间（RT） 相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在±0.05 min内的可以认定为该农药。 3.3.6.2定量结果计算 将测得的两次试样溶液以及试样前后两针标样溶液中农药与内标物峰面积之比，分别进行平均。 以质量百分数表示的农药含量X，按式（1）计算： 2 11 2 10 mrp mrX ............................................................................(1) 式中：1r——标样溶液中，农药各组分与内标物峰面积比的平均值； 2r——试样溶液中，农药各组分与内标物峰面积比的平均值； 1m——标样的质量，g； 2m——试样的质量，g； p——标样的质量百分数。 3.3.7允许差 两次平行测定结果的相对偏差，质量分数≤1%，应不大于20%；1%＜质量分数＜10%，应不大于15%； 质量分数≥10%时，应不大于5%。取其算数平均值作为测定结果。 全国团体标准信息平台 T/GZTPA0008-2020 4AA 附录A （资料性附录） 农药名称、结构式和基本物化参数 A.1甲胺磷 ISO通用名称：Methamidophos 化学名称：O,S-二甲基硫代磷酰胺 结构式： 实验式：C2H5NO2PS 相对分子量：141.1（按1991年国际相对原子质量计） 生物活性：杀虫剂 蒸气压（20℃）：2.3×10-5