ICS 71.040.99 CCS A00 团 体 标 准 T/CSTM 00961—2022 化学成分定量 分析方法 准确度（正确度和 精密度） 符合性评价通则 Chemical composition quantitative analytical methods - General rules for evaluation of accuracy （trueness and precision ）compliance 2022-12-09 发布 2023-03-09 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00961 —2022 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 -2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》 的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验标准 化委员会科学试验标准化领域委员会（ CSTM/FC98 ）提出。 本文件由中国材料与试验标准 化委员会科学试验标准化领域委员会科学试验评价技术 标准化委员 会（CSTM/FC98/TC04 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00961 —2022 Ⅱ 引 言 随着标准化工作的推进，国家标准、行业标准、地方标准、团体标准等在标准化体制 改革下各自发挥优势，在化学 成分定量 分析领域推出大量新方法标准。但是这些方法标准 中与准确度相关的正确度和精密度内容的规范性、合理性、适用性存在各种各样的问题， 亟需建立相关的评价标准。 开展化学 成分定量 分析方法准确度符合性评价研究，有助于规范分析方法中对精密度 和正确度的内容描述，满足方法准确度符合性评价的实施需求，确保方法中精密度和正确 度规定的合理性和可操作性。本文件为标准起草单位规范撰写 精密度和正确度内容提供依 据；为评价机构开展方法准确度符合性评价工作提供标准支撑；引导用户规范使用分析方 法中精密度和正确度；帮助实验室在采用化学 成分定量 分析方法 时进行方法验证。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00961 —2022 1 化学成分定量 分析方法 准确度（正确度和精密度） 符合性评价通则 1 范围 本文件规定了化学 成分定量 分析方法准确度 （正确度和精密度） 符合性评价的评价 原则、评价流程 和一 般要求。 本文件适用于化学 成分定量 分析方法的准确度评价 和方法验证。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅 该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.6 -2009测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）第6部分：准确度值的实际应用 3 术语和定义 GB/T 6379.1 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 测试结果 test results 用规定的测试方法所确定的特性值。 [来源： GB/T 6379.1 -2004，3.2] 3.2 接受参照值 accepted reference value 用作比较的经协商同意的标准值，它来自于： a）基于科学原理的理论值或确定值； b）基于一些国家或国际组织的实验工作的指定值或认证值； c）基于科学或者工程组织赞助下合作实验工作中的同意值或认证值； d）当 a）b）c）不能获得时，则用（可测）量的期望，即规定测量总体的均值。 [来源： GB/T 6379.1 -2004，3.5] 3.3 准确度 accuracy 测试结果与接受参照值间的一致程度。 [来源： GB/T 6379.1 -2004，3.6] 3.4 正确度 truene ss CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00961 —2022 10 由大量测试结果得到的平均数与接受参照值间的一致程度。 [来源： GB/T 6379.1 -2004，3.7] 3.5 精密度 precision 在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。 [来源： GB/T 6379.1 -2004，3.12] 3.6 重复性 repeatability 在重复条件下的精密度。 [来源： GB/T 6379.1 -2004，3.13] 3.7 重复性限 r repeatability limit 一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为 95%。 [来源： GB/T 63 79.1-2004，3.16] 3.8 再现性 reproducibility 在再现性条件下的精密度。 [来源： GB/T 6379.1 -2004，3.17] 3.9 再限性限 R reproducibility limit 一个数值，在再限性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为 95%。 [来源： GB/T 6379.1 -2004，3.20] 3.10 临界差 CD 0.95 critical difference 在95%的概率水平下，在重复性条件下测试结果平均值与接受参照值的临界差。 [来源： GB/T 6379 .1-2004，附录 A（规范性附录） 有修改 ] 4 评价原则 选择具有参照值的多个水平样品，根据化学 成分定量 分析方法的准确度由精密度和正确度构成的原则， 分别对方法的重复性和再现性进行评价。通过对样品进行 分析，依据样品分析结果的重复性 ，判定精密度是 否符合要求 ；依据样品分析结果和参照值之差是否 符合临界差要求，判定正确度是否符合要求；从而 得出准 确度是否 符合要求的评价结论。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00961 —2022 3 5 评价流程 方法准确度符合性评价流程见图 1。 图1 准确度符合性评价流程图 6 一般要求 6.1评价方案设计 依据被评价分析方法的技术规定，确定准确度符合性评价的以下内容： a）分析对象：选择分析对象应与被评价分析方法中的适用对象一致，应选择代 表性对象，尽可能覆盖不同类别； b）化学成分：应选择被评价分析方法适用的所有化学成分； 注：有充分理由的前提下（例如：合同约定） ，可选择代表性化学成分，并在评价报告中说明。 c）含量范围：应覆盖分析方法中精密度适用范围的高、中、低含量，通常选择 5个不同含量，至少选 择3个不同含量。如果产品指标规定了限制值或者管制值，应优先考虑此含量。 6.2确定样品 依据评价方案，选择具备参照值的标准物质 /标准样品、质控样品或者实验室制备的足够均匀的样品。 6.3样品分析 采用被评价方法， 选择具备相关 分析能力和分析条件的实验室 ，在重复性条件下 对样品分析两次或以上 并出具结果。 6.4结果评价 6.4.1精密度符合性评价 6.4.1.1实验室对每个样品 在重复性条件下分析（ 2～4）次或根据方法规定确定分析次数 。通过对 分析结果的 重复性验证，完成方法精密度符合性评价。 按GB/T 6379.6 -2009中5.2的规定，其评价要求如下： a）当n=2时，两次独立 分析结果之差不大于 分析方法规定的重复性限 (r)（如公式（ 1）所示），即表明 实验结果的重复性为满意结果： 样品发放 样品分析 结果评价 出具评价报告 评价方案设计 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00961 —2022 10 12x x r−……………………… （1） b）当n=3时，三次独立 分析结果的极差不大于 1.2r（如公式（ 2）所示） ， 即表明实验结果的重复性为 满意结果： xmax-xmin≤1.2r …………………… （2） c）当n=4时，四次独立 分析结果的极差不大于 1.3r（如公式（ 3）所示），即表明实验结果的重复性为 满意结果： xmax-xmin≤1.3r …………………… （3） 式中： —第一次分析结果； —第二次分析结果； xmax—分析结果的极大值； xmin—分析结果的极小值 。 6.4.1.2不同化学 成分定量 分析方法中给出的重复性 限形式可能有以下几类： a）若方法给出实验室内相对标准偏差（ RSD）上限值时，则计算 r = 2RSD x ； b）若方法给出实验室内标准偏差（ s）上限值 时，则计