ICS 73.060.10 CCS H 3 1 团 体 标 准 T/CSTM 00380-2020 钒钛烧结矿全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化 硅、五氧化二钒、二氧化钛、三氧化二铝、 磷、硫含量的测定 波长色散型 X射线荧光 光谱法 Determination of total iron, calcium oxide ，magnesia , silicon dioxide, vanadium pentoxide, titanium dioxide , aluminium oxide , phosphorus and sulfur content in vanadium titanium sinter by the Wavelength -dispersiveX -ray fluorescence spectrometry 2020-12-22发布 2021-03-22 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00380-20 20 I 前 言 本文件参照GB/T 1.1 —2020给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛磁铁矿综合利用 领域 委员会（CSTM/FC20）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛磁铁矿综合利用领域委员会（ CSTM/FC20 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00380-20 20 1 钒钛烧结矿全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、五氧化二钒、二氧 化钛、三氧化二铝、磷、硫含量的测定波长色散型 X射线荧光光谱法 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了X 荧光光谱法测定钒钛烧结矿、 钒钛球团矿中 TFe、CaO、MgO、SiO2、V2O5、TiO2、Al2O3、 P、S含量的原理、 试剂以及材料 、仪器、取制样、 步骤、允许差和报告要求 。 本文件适用于X 射线荧光光谱法 对钒钛烧结矿、钒钛高球团矿 中TFe、CaO、MgO、SiO2、V2O5、TiO2、 Al2O3、P、S含量的测定。测定范围（质量分数）： TFe：30.00%～65.00%、CaO：0.50 %～20.00%、MgO：0.50 %～ 15.00%、SiO2：0.50 %～ 20.00%、V2O5：0.010% ～5.00%、TiO2：0.50 %～15.00%、Al2O3：0.50% ～10.00%、P：0.010%～ 0.50%、S：0.010% ～0.50%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 2007. 1 散装矿产品取样、制样通则 手工采样方法 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 2007.7 散装矿产品取样、制样通则 粒度测定方法 手工筛分法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 JJG 810 波长色散X 射线荧光光谱仪 3 术语和定义 GB/T 16597 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 将试样和熔剂高温熔融制备成硼酸盐玻璃状熔融样片， 用X射线荧光光谱仪测量其中待测元素的 X 射线荧光强度，利用 钒钛烧结矿校准样品制作工作曲线，应用经验系数法进行元素间基体效应校正，从 工作曲线上查出待测元素强度所对应的含量，计算出分析结果。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00380-20 20 2 5 试剂及材料 5.1 钴玻璃粉：分析纯。 100℃烘干2h，装于磨口瓶中后置于干燥器中存放。 5.2 高纯混合试剂 (67%四硼酸锂 +33%偏硼酸锂 )。 5.3 溴硝酸锂: 分析纯。 80℃烘干2h，装于磨口瓶中后置于干燥器中存放。 5.4 溴化锂溶液 : 分析纯，浓度 0.4000g/mL 。 5.5 P10气，90%氩气+10%甲烷。 6 仪器和设备 6.1 波长色散 X射线荧光光谱仪，符合 JJG810规定，晶体配制满足待测元素要求。 6.2 电子天平， ±0.0002g ，d=120.0000g 。 6.3 振动磨，保证试样研磨粒度 不小于200目。 6.4 烘干箱， 105 ℃ ± 5 ℃。 6.5 熔样炉，能稳定维持 1000℃。 6.6 铂黄坩埚 （95%铂金 + 5%黄金），应具有足够装下熔融所需试剂与试样的容量，底部应是平底、 不变形，熔融样片与铂黄坩埚接触面是分析面，铂黄坩埚内表面应定期用小于 12μm的金刚砂抛光剂抛 光。 7 取样和制样 7.1 按照GB/T 2007.1、 GB/T 2007.2 的规定进行试样的采取和制备，若样品中含金属铁，需用磁铁吸 出去除， 样品在100℃～105℃烘2h。 7.2 按照GB/T 2007.7 的规定进行试样的筛分， 熔片试样粒度需通过 200目筛。 8 步骤 8.1 选取标准样品 选取不同元素大于待测含量范围、 且带梯度的钒钛烧结矿、 钒钛球团矿标准样品 （或已定值的控样） ， 其中全铁、氧化钙、 氧化镁、二氧化硅含量 均按合理间隔梯度 进行搭配 选取，标准样品中各 成分含量选 取梯度可 根据实际生产需要适当 放宽。各元素成分含量范围应满足表1 要求。 表1 标准样品选取元素及含量范围 待测元素 含量范围（ 质量百分数 ）/% TFe 30.00 ～ 65.00 CaO 0.50 ～ 20.00 MgO 0.50 ～ 15.00 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00380-20 20 3 SiO2 0.50 ～ 20.00 V2O5 0.010 ～5.00 TiO2 0.50 ～15.00 Al2O3 0.50 ～10.00 P 0.010 ～ 0.50 S 0.010 ～ 0.50 8.2 样品制备 8.2.1标准样品的制备 8.2.1.1 称取7.0000g无水高纯试剂（ 5.2）于50mL瓷坩埚中；称取 0.4900g试样于预先加入 0.7000g 硝酸锂（ 5.3）及0.3500g钴玻璃粉（ 5.1）的30mL瓷坩埚中。 （随同试样做空白） 8.2.1.2 将约2g熔剂倒入 铂黄坩埚中，将约 4g熔剂倒入 30mL瓷坩埚中搅匀后，倒入 铂黄坩埚 ，用剩 余熔剂清洗 30mL瓷坩埚，然后全部倒入 铂黄坩埚 。 8.2.1.3 用滴管45º角均匀滴加 6滴溴化锂（ 5.4）溶液于 铂黄坩埚 中。 8.2.1.4 使用熔样炉在 1000℃条件下熔融 20min，制成硼酸盐玻璃状熔融样片。 8.2.1.5 冷却至室温后于表面贴标识取出，待测。 8.2.2待测试样的制备 按8.2.1要求制备待测试样的样片。 8.3 分析条件设定 8.3.1 根据仪器使用说明书 选择合适的 X射线荧光光谱仪管电压、管电流，使其处于最佳测量状态 。 8.3.2 探测器选择流气正比计数器。 8.3.3 检测气体 P10气（5.5）的出口压力 应根据仪器使用说明书设置为 0.020MPa～0.070MPa。 8.4 建立分析曲线 按上述条件测量 校准样品的不同元素荧光强度，对应相应标准含量，利用 X射线荧光光谱仪配置 的分析软件建立曲线。日常检测时应 用标准样品 对曲线进行 验证和更新，更新时必须 采用高低标 对曲线 进行准确性验证。 8.5 分析试样 用分析曲线对 8.2.2制备的待测试样样片进行测量，得出未知样品的成分含量。按图 1及GB/T 8170 数值修约 要求得出试验结果。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00380-20 20 4 图1 试样分析值接受程度流程图 9 允许差 本文件允许差使用 r表示，通过方法比对得出适用误差范围 ，具体比对数据参见附录 A。测定同一 样品不同试样 样片，相同组分的结果差应满足表 2规定。 表2允许差（质量分数）/ % 成分 含量 允许差 TFe 30.00～65.00 ≤0.40 CaO 0.50～2.00 ≤0.20 ＞2.00～5.00 ≤0.30 ＞5.00～12.00 ≤0.40 ＞12.00～20.00 ≤0.50 MgO 0.50～2.00 ≤0.20 ＞2.00～5.00 ≤0.30 ＞5.00～10.00 ≤0.40 CSTMh