ICS 65.080 CCS G 20 T / QAS 团 体 标 准 T / QAS 0 22 — 2020 有机肥料中磷 、 钾含量的测定 电感耦合等 离子体发射光谱法 2020 - 12 - 15 发布 2020 - 12 - 18 实施 青海省标准化协会 发 布 全国团体标准信息平台 T /QAS 022 — 2020 I 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 - 2020 《 标准化工作导则 第 1 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定进 行起草 。 本文件由青海省标准化协会提出并归口 。 本文件起草单位 ： 青海省盐化工产品质量监督检验中心 、 青海省柴达木综合地质矿产勘查院 、 格尔 木万年颗粒钾肥有 限公司 。 本文件主要起草人 ： 王兴权 、 赵枝刚 、 程金莲 、 刘宏 、 马成冰 、 马军 、 张淑琴 、 许显宁 、 袁红战 、 祁生冰 、 魏珍 。 全国团体标准信息平台 T /QAS 022 — 2020 1 有机肥料中磷 、 钾含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定有机肥料中磷 、 钾含量的原理 、 试剂 、 仪器和设备 、 取样 、 样品制备 、 试验步骤 、 试验数据处理和精密度 。 本文件适用于有机肥料中磷 、 钾含量的测定 。 2 规范性引用文件 下列文件中内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其 最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本 文件 。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4 原理 样品用硝酸 120 ℃ 预处理 ， 微波消解 后 ， 由电感耦合等离子体发射光谱仪测定 ， 以元素的特征 谱线 波长定性 ； 待测元素谱线信号强度与元素浓度成正比进行定量分析 。 5 试剂 本法所使用试剂均为分析纯 ， 所用水为 GB/T 6682 中规定的一级水 。 5.1 硝酸 。 5.2 磷酸二氢钾 （ 基准试剂 ） 。 5.3 氯化钾 （ 基准试剂 ） 。 5.4 磷 标准 储备液 ， 1 mg/m L （ 1 mL 溶液中含有 1 mg 五氧化二磷 ） : 称取 1.92 g （ 精确至 0.0002 g ） 于 105 ℃ 干燥 4 h 的基准试剂磷酸二氢钾 （ KH 2 PO 4 ）， 溶于水 ， 加入 2 mL ～ 3 mL 硝酸 ， 转移至 1000 mL 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 ； 或 购买有证标准溶液 。 5.5 钾 标准 储备液 ， 1 mg/mL （ 1 mL 溶液中含有 1 mg 钾 ）： 称取 1.91 g （ 精确至 0.0002g ） 于 500 ℃ ～ 600 ℃ 灼烧至恒重的基准试剂氯化钾 （ KCl ）， 溶于水 ， 加入 2 mL ～ 3 mL 硝酸 ， 转移至 1000 mL 容量瓶 中 ， 稀释至刻度 ， 混匀 ； 或 购买有证标准 溶液 。 6 仪器 和 设备 全国团体标准信息平台 T /QAS 022 — 2020 2 6.1 电子耦合等离子体发射光谱仪 。 6.2 赶酸仪 ， ± 5 ℃ 。 6.3 微波消解仪 ， 带高压密封消解罐 。 6.4 电子天平 ： 感量 ± 0.0001 g 。 6.5 样品粉碎机 。 6.6 试验筛 ， 孔径 1 mm 。 7 仪器 工作 条件 可参考附录 A 。 8 样品 制备 取具有代表性样品 200 g ， 用四分法将试样缩分至 100 g ， 测试前 ， 用 样品 粉碎机粉碎 ， 过 1 mm 试验 筛后 ， 置于样品袋中备用 。 9 试验步骤 9.1 样品 前处理 精确 称取试样 0.5 g( 精确至 0.0001 g) 于干燥的聚四氟乙烯消解罐中 ， 加入 10 mL 硝酸 ， 摇匀 ， 置 于赶酸器上 ， 设置 120 ℃ 预消解约 20 min ， 待泡沫停止后 ， 稍冷 ， 取出 ， 装入微波消解仪中 ， 消解 至 无 色或淡黄色清液 ， 将消化好的残渣全部转入 100 mL 容量瓶中定容 、 摇匀 ， 干过滤 、 待测 ， 同时做空白 试验 。 消解条件设定可参照附录 B 。 9.2 工作曲线的绘制 按表 1 规定单独 吸取 磷 标准 储备 溶液 和钾 标准 储备 溶液至 100 mL 容量瓶 ， 分别 配制磷 、 钾标准 工作 曲线 ， 蒸馏水 定容 、 摇匀 。 表 1 工作 曲线溶液 配制 表 项目 标准储备 溶液 工作曲线使用溶液 1 2 3 4 5 6 7 8 移取标准溶液体积 /mL 0 1.00 2 .00 4 .00 8 .00 12 .00 16 .00 20.00 磷 1mg/mL 工作曲线溶液浓度 / （ m g/L ） 0 10 20 40 80 120 160 200 移取标准溶液体积 /mL 0 1.00 2 .00 4 .00 8 .00 12 .00 16 .00 20.00 钾 1mg/mL 工作曲线溶液浓度 / （ m g/L ） 0 10 20 40 80 120 160 200 9.3 试样 测定 优化仪器工作条件 ， 按 附录 A 分析 波长分别测定标准系列 、 试剂空白及样品待测溶液 ， 根据样品含 量稀释待测液 。 全国团体标准信息平台 T /QAS 022 — 2020 3 10 试验 数据 处理 10.1 磷 试验 数据 处理 试样中 磷 （ 以 五氧化二磷计 ） 的 含 量 以质量分数 ω 计 ， 数值以 % 表示 ， 按式 （ 1 ） 计算 ： .. ................. （ 1 ） 式中 ： ω — 样品质量分数 ， 单位为 % ； C — 样品浓度 ， 单位为毫克每升 mg/L ； C 0 — 空白浓度 ， 单位为毫克每升 mg/L ； V — 定容体积 ， 单位为毫升 mL ； f — 稀释倍数 ； m — 样品称样量 ， 单位 g ； 计算结果按 GB/T 8170 进行修约 ， 保留小数点后两位 。 10.2 钾 试验 数据处理 试样中 钾的 （ 以 氧化钾 计 ） 含 量 以质量分数 ω 计 ， 数值以 % 表示 ， 按式 （ 2 ） 计算 ： .. ....... .......... （ 2 ） 式中 ： ω — 样品质量分数 ， 单位为 % ； C — 样品浓度 ， 单位为毫克每升 mg/L ； C 0 — 空白浓度 ， 单位为毫克每升 mg/L ； V — 定容体积 ， 单位为毫升 mL ； f — 稀释倍数 ； 1.2 — 氧化 钾 与钾的换算系数 ； m — 样品称样量 ， 单位 g ； 计算结果按 GB/T 8170 进行修约 ， 保留小数点后两位 。 11 允许差 在重复性条件下 ， 磷在 两次独立测试结果的绝对差值不大于 0.14 % ； 钾 两次独立测试结果的绝对差 值不大于 0.09 % 。 全国团体标准信息平台 T /QAS 022 — 2020 4 A A 附 录 A （ 资料性 ） 仪器测试条件 A.1 仪器工作 条件 ： a) 高频功率 950 W ； b) 泵速 50 r/min ； c) 辅助气流量 1.0 L/min ； d) 雾化器流量 0.65 L/min 。 A.2 分析波长 : a) 磷分析波长 ： 213.6 nm ； b) 钾分析波长 ： 766.4 nm 。 全国团体标准信息平台 T /QAS 022 — 2020 5 B B 附 录 B （ 资 料性 ） 仪器测试条件 B.1 消解功率曲线 可参考 以下 过程 a) 第一步 ： 消解功率 600 W ， 消解 10 min ； b) 第二步 ： 消解功率 1200 W ， 消解 15 min ； c) 消解至无色或淡黄色清液 。 _________________________________ 全国团体标准信息平台