ICS 11.120.01 CCS C 23 团体标准 T/CACM 1344—2020 穿心莲内酯（供注射用）质量标准 Quality standard of andrographolide for injection 2020 - 12 - 22发布 2020 - 12 - 22实施 中 华 中 医 药 学 会 发布 T/CACM T/CACMT/CACM 1344—2020 I 目 次 前 言 ................................ ................................ .............. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 来源 ................................ ................................ ............... 1 5 性状 ................................ ................................ ............... 1 6 鉴别 ................................ ................................ ............... 1 7 要求和检查 ................................ ................................ ......... 2 7.1 其他内酯 ................................ ................................ ....... 2 7.2 干燥失重 ................................ ................................ ....... 2 7.3 炽灼残渣 ................................ ................................ ....... 2 7.4 有关物质 ................................ ................................ ....... 2 7.5 重金属及有害元素 ................................ ............................... 3 7.6 乙醇残留量 ................................ ................................ ..... 3 7.7 主要成分 含量 ................................ ................................ ... 4 8 贮藏 ................................ ................................ ............... 4 附录A（资料性） 《中华人民共和国药典》（ 2020年版）一部穿心莲内酯的质量标准 ............ 5 附录B（资料性） 本文件与《中华人民共和国药典》（ 2020年版）一部穿心莲内酯标准的对比表 .. 7 T/CACM T/CACMT/CACM 1344—2020 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由创新天然药物与中药注射剂国家重点实验室提出。 本文件由中华中医药学会归口。 本文件起草单位：创新天然药物与中药注射剂国家重点实验室、上海中医药大学、江西青峰药业 有限公司、神威药业集团有限 公司、丽珠集团利民制药厂、无锡济民可信山禾药业股份有限公司、浙 江康恩贝制药股份有限公司、广州中医药大学、江西省中医药研究院、广西壮族自治区药用 植物园、 江西中医药大学附属医院、成都通德药业有限公司。 本文件主要起草人：谢宁、张卫东、黄冰峰、邓双炳、姜国志、黄文华、朱音、王如伟、刘地发、 方礼、蒋春红、王振、王章伟、刘尧奇、刘芳芳、林励、虞金宝、余丽莹、栾鑫、吕超、徐丽芳、胡 律江、胡平、张安玲、范伟川。 T/CACM T/CACMT/CACM 1344—2020 1 穿心莲内酯（供注射用）质量标准 1 范围 本文件规定了穿心莲内酯（供注射用）的来源、性状、鉴别、 要求和检查、贮藏等内容。 本文件适用于穿心莲内酯（供注射用）入厂验收及生产投料前的质量控制。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而 构成本文件必不可少的条款。其中 ,注日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文 件。 《中华人民共和国药典》（ 2020年版）一部 《中华人民共和国药典》（ 2020年版）四部 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有关物质 organic impurities 在穿心莲内酯的生产过程和 /或储存期间可能 产生的有机杂质，这些杂质可能是结构已鉴定的或者 是未鉴定的、挥发性的或者非挥发性的。 4 来源 本品为爵床科植物穿心莲 Andrographis pa niculata（Burm.f.）Nees的干燥地上部分，炮制后的 饮片经90％～97％ 乙醇提取、分离、纯化得到的一种化合物单体，结构式、分子式见附录 A。 5 性状 穿心莲内酯（ 供注射用） 性状包括外观、溶解度、熔点。 本品为无色结晶性粉末 ；无臭，味苦。在沸乙醇中溶解 ，在甲醇或乙醇中略溶 ，在三氯甲烷中极 微溶解，在水中几乎不溶。 熔点为224 ℃～230 ℃，采用《中华人民共和国 药典》（2020年版）一部 通则0612的方法， 熔融时同时分解 （见附录A）。 6 鉴别 T/CACM T/CACMT/CACM 1344—2020 2 鉴别方法如下（见附录 A）： ——取本品约 10 mg，加乙醇 2 mL溶解后，加 2％的3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与 5%氢氧化钾 的乙醇溶液各 2滴，摇匀后，即显紫红色； ——取本品约 10 mg，加乙醇 2 mL溶解后，加乙醇制氢氧化钾试液 2滴～3滴，渐显红色，放置 后变为黄色； ——取本品，加无水乙醇制成 10 µg/mL 的溶液，采用《 中华人民共和国 药典》（ 2020年版）一部 通则0401中的紫外 -可见分光光度法进行测定，在 224 nm的波长处 有最大吸收。 7 要求和检查 7.1 其他内酯 采用《中华人民共和国药典》（ 2020年版）一部通则 0502 中的薄层色谱法进行试验 。取本品， 加无水乙醇制成 2 mg/mL 的溶液作为供试品溶液。吸取上述溶液 10 µL，点于硅胶 G薄层板上，以三 氯甲烷-甲醇（19:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 2％ 的 3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与 5％ 氢氧化钾的乙醇溶液得等量混合液（临用新制）。供试品色谱中，除主斑点外，不得显其他斑点 （见 附录 A）。 7.2 干燥失重 取本品，在 105 ℃ 干燥至恒重，减失重量不应超过 1.0%。采用《中华人民共和国药典》（ 2020 年版）一部通则 0831进行测定（见附录 A）。 7.3 炽灼残渣 不应超过 0.1%。采用《中华人民共和国药典》 （2020年版）一部通则 0841进行测定 （见附录 A）。 7.4 有关物质 7.4.1 要求 按照7.4.2的检测方法进行测定，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不应大于 对照溶液主峰面积的 0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不应大于对照溶液主峰面积的 1倍（1.0%）。 注：供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积 0.02倍的峰忽略不计。 7.4.2 检测方法 7.4.2.1 采用《中华人民共和国药典 》（2020年版）四部通则 0512中的高效液相色谱法进行测定。 7.4.2.2 色谱条件与系统适用性试验： a）用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； b）以乙腈为流动相 A，0.1% 磷酸为流动相 B，按表1进行梯度洗脱； c）检测波长为 225 nm； d）流速为 0.8 mL/min ； e）柱温为 30