ICS11.120 C25 江苏省标准化协会团体标准 T/JSAS002-2020 莽草酸 Shikimicacid 2020-09-20实施 2020-09-15发布 江苏省标准化协会发布 全国团体标准信息平台 T/JSBZ002—2020 I前  言 本文件按照GB/T1.1规则编写。 本文件由江苏得乐康生物科技有限公司提出。 本文件由江苏省标准化协会归口。 本文件起草单位：江苏得乐康生物科技有限公司、江苏省标准化协会、连云港市标准化研究中心、 连云港金康和信药业有限公司、连云港金康医药科技有限公司。 本文件主要起草人：陈金平、黄叶彩、赵玉金、周艳飞、崔升官。 本标准于2020年10月首次发布。 全国团体标准信息平台 T/JSBZ002—2020 1莽草酸 1范围 本文件规定了莽草酸的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标识、运输、贮存、保质期。 本文件适用于以银杏叶为原料，经提取、浓缩、纯化、结晶、干燥等工序制成的莽草酸。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求 GB5749生活饮用水质量标准 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14187包装容器纸桶 GB10343食用酒精 《中华人民共和国药典》（2020版） 3产品化学名称、分子式、结构式、相对分子质量 3.1化学名称：3,4,5-三羟基-1-环己烯-1-甲酸。 3.2CASNo.：138-59-0 3.3分子式：C7H10O5 3.4结构式： 全国团体标准信息平台 T/JSBZ002—2020 23.5相对分子质量：174.15（按照2011年国际相对原子质量）。 4要求 4.1原辅料 4.1.1银杏叶感官指标见表1 表1感官指标 项目 指标要求 色泽 黄绿色或浅棕黄色 外观呈扇形，上缘呈不规则的波状弯曲，有的 中间凹人，深者可达叶长的4/5。具二叉状平 行叶脉，细而密，光滑无毛，易纵向撕裂。叶 基楔形，叶柄长2〜8cm 气味 气微、味微苦 4.1.2乙醇感官指标见表2 表2感官指标 项目 指标要求 色泽 无色透明 外观 液体 气味 具有乙醇固有香气，香气纯正、微甜 杂质 无肉眼可见异物 4.2莽草酸 4.2.1鉴别 IR鉴别。 4.2.2感官指标 全国团体标准信息平台 T/JSBZ002—2020 3感官指标见表3。 表3感官指标 项目 指标要求 色泽 白色 外观 均匀粉末，无肉眼可见异物 滋味与气味 具有本品特有的气味、味酸 4.2.3理化指标见表4 表4理化指标 项目 指标要求 莽草酸含量（按干基计）/% ≥98.0 水分/% ≤0.5 比旋光度[α]D25℃/° -185～-180 总灰分/% ≤0.5 熔程/℃ 184～188 重金属（以铅计）/mg/kg ≤20 5试验方法 5.1银杏叶感官 取本品适量，置白纸上，于光亮处观察其色泽和外观，嗅其气味。 5.2乙醇感官 取本品适量，置白色广口瓶，于光亮处观察其色泽和外观，嗅其气味，并检查有无异物。 5.3莽草酸鉴别 按照《中华人民共和国药典》2020年版通则0402规定的方法进行测定。 5.4莽草酸感官 全国团体标准信息平台 T/JSBZ002—2020 4取本品适量，置白纸上，于光亮处观察其色泽和外观，嗅其气味，并检查有无异物。 5.5莽草酸理化指标 5.5.1含量 按附录A中规定的测试条件测定。 5.5.2水分 按照《中华人民共和国药典》2020年版通则0832第一法进行测定。 5.5.3比旋光度 按照《中华人民共和国药典》2020年版通则0621规定的方法进行测定。 5.5.4总灰分 按照《中华人民共和国药典》2020年版通则2302规定的方法进行测定。 5.5.5熔程 按照《中华人民共和国药典》2020年版通则0612规定的方法进行测定。 5.5.6重金属 按照《中华人民共和国药典》2020年版通则0821规定的方法进行测定。 6检验规则 6.1组批及抽样 6.1.1组批 同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。 6.1.2抽样 按照GB/T2828的要求进行抽样，取样量为70g每批次。 6.2出厂检验 6.2.1产品应逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。 6.2.2出厂检验项目：感官、含量、水分、比旋光度、总灰分、熔程、重金属。 全国团体标准信息平台 T/JSBZ002—2020 56.3型式检验 6.3.1型式检验项目包括本标准4.2中规定的全部项目。 6.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。 6.3.3有下列情况之一时须进行型式检验： a）原料来源变动较大时； b）正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时； c）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时； d）产品停产六个月以上，恢复生产时； e）市场监督管理部门提出要求时。 6.4判定规则 6.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。 6.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。 复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。 7包装、标识、运输、贮存、保质期 7.1包装 包装材料应符合GB4806.1的要求。 7.2标识 包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、毛重、净重、生产厂名、厂址、生产日期、保质期、 联系方式。 7.3运输 运输时应轻装轻卸，不应与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。 7.4贮存 本品应贮存于阴凉、干燥、遮光的仓库中，避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。 7.5保质期 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为36个月。 全国团体标准信息平台 T/JSBZ002—2020 6附录A （规范性附录） 莽草酸的含量检测 A.1试剂 磷酸(色谱纯)、纯化水。 A.2仪器 液相色谱仪（UV检测器）、万分之一以上天平。 A.3色谱条件 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱长：250cm，柱径：4.6cm，粒径：5.0µm； 流动相：0.1%磷酸水溶液； 检测波长：210nm； 柱温：35℃； 流速：0.8ml/min； 进样量：5µl。 A.4校正曲线 A.4.1溶液配制 a）储备溶液：精密称取莽草酸对照品0.40g用20ml0.1%磷酸水溶解，用0.1%磷酸水稀释至100ml， 摇匀。 b）50%溶液：精密量取储备液0.5ml至10ml容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度。 c）80%溶液：精密量取储备液0.8ml至10ml容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度。 d）100%溶液：精密量取储备液1.0ml至10ml容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度。 e）120%溶液：精密量取储备液1.2ml至10ml容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度。 f）150%溶液：精密量取储备液1.5ml至10ml容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度。 A.4.2曲线 将A.4.1项下的5级浓度溶液进样，以对照品浓度与相应的峰面积绘制曲线。 A.4.3系统适用性 对照品溶液理论塔板数按莽草酸峰计算应不低于5000。 A.5测定 A.5.1供试品溶液的制备：精密称取莽草酸供试品40mg置100ml容量瓶，加0.1%磷酸水溶液溶解定容 摇匀，即得。 A.5.2精密吸取供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定。 A.5.3计算 将测定的莽草酸供试品峰面积代入校正曲线计算莽草酸供试品含量。 全国团体标准信息平台 T/JSBZ002—2020 7附录B （资料性附录） 特征图谱及参考保留时间 B.1莽草酸HPLC特征图谱 莽草酸HPLC特征图谱见图B.1。 图B.1莽草酸HPLC特征图谱 B.2莽草酸HPLC参考保留时间 莽草酸HPLC参考保留时间见表B.1。 表B.1莽草酸HPLC参考保留时间 组份名称 保留时间/min 莽草酸 5.513 全国团体标准信息平台