ICS 71.080.99
CCS G 17
中 国 化 工 学 会 团 体 标 准
T/CIESC 0016-2021
羟乙基纤维素
Hydroxyethyl cellulose
2021-02-04发布 2021-04-01实施
中国化工学会 发 布C I E S C
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I
前 言
本文件按照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能 涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本文件由中国化工学会提出并归口。
本文件起草单位:泸州北方纤维素有限公司、泰安瑞泰纤维素有限公司、山东赫达股份有限公司、
江苏致为化工有限公司 、山东天盛纤维素股份有限公司、上海澳润化工 有限公司 、山东中福致为新材料
有限公司 、中国化工情报信息协会 。
本文件主要起草人: 张大龙、孙建刚、谭在英、马进、李相轩、徐凯斌、 李永峰、王书昌、刘宇、
张长安。
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1 羟乙基纤维素
1 范围
本文件规定了羟乙基纤维素的标记、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本文件适用于以纤维素为原料多倍溶剂法反应,经过精制加工处理后制得的羟乙基纤维素。
结构式:
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 625 化学试剂 硫酸
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
JC/T 2190-2013 建筑干混砂浆用纤维素醚
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 标记
羟乙基纤维素的产品标记由应用领域代号、粘度标示值、是否延迟溶解组成。
注:延迟溶解的代号推荐采用 Y表示,也可由各企业自行标定。
示例1:应用于日化领域,粘度为 300 mPa.s,未延迟溶解 的羟乙基纤维素标记为 :C300。 粘度标示值
是否延迟溶解(各企业自行标定)
应用领域代号(各企业自行标定)
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示例2:应用于涂料领域,粘度为 50000 mPa.s,延迟溶解 的羟乙基纤维素标记为 :D50000Y。
5 要求
5.1 外观
白色或微黄色 粉末或颗粒。
5.2 理化指标
理化指标应符合表 1的规定。
表 1 理化指标
项 目 指 标
干燥失重, w/ % ≤ 5.5
灰分a,w/ % ≤ 6.0
pH值 5.0~8.5
粘度b,mPa.s 见表2粘度范围
透光率( 10 mm×10 mm),% 由供需双方协商
凝胶颗粒 (100 μm),个/cm2 由供需双方协商
24 h生物酶稳定性(保持率), % 由供需双方协商
a 当有特殊需要的,由供需双方协商;
b 当有特殊需要的,由供需双方协商。
6 试验方法
6.1 一般规定
本文件除另有规定,所有试剂的纯度应为分析纯,试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有
注明其他要求时,均按 GB/T 601 、GB/T 603 之规定制备。试验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规定。
6.2 外观的测定
在自然光线下目视观察其色泽和状态。
6.3 干燥失重的测定
6.3.1 方法一:干燥减量法(仲裁法)
按GB/T 6284 规定的方法执行。
6.3.2 方法二:水分测定仪法
6.3.2.1 仪器和设备
快速水分测定仪: 控温精度 ±1 ℃。
6.3.2.2 分析步骤
设定水分仪干燥温度 105 ℃±1 ℃,称取适量试样,置于已调零的水分测定仪样品盘中,启动仪器
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开始干燥和测定过程。干燥完成后, 显示屏读数即为测定结果。
6.3.2.3 分析结果的表述
每份试样平行测定两个结果,取其算术平均值,试验结果表示至一位小数。
6.3.2.4 误差规定
两次测定平行结果差值不大于 0.3 %。
6.4 灰分的测定
6.4.1 方法一:炽灼残渣(以硫酸盐计)(仲裁法)
6.4.1.1 试剂和材料
6.4.1.1.1 硫酸:符合 GB/T 625的规定。
6.4.1.2 仪器和设备
6.4.1.2.1 电热恒温干燥箱:工作温 度为105 ℃±2 ℃。
6.4.1.2.2 分析天平:精 度0.0001 g。
6.4.1.2.3 瓷坩埚: 50 mL~75 mL。
6.4.1.2.4 高温炉:工作温度 为750 ℃±25 ℃。
6.4.1.3 分析步骤
6.4.1.3.1 试样的制备
称取5 g试样,精确至 0.2 g,置于称量瓶中。在 105 ℃±2 ℃烘箱中干燥 2 h后,置于干燥器中冷
却至室温,备用。
6.4.1.3.2 试验程序
称取制备的干燥试样( 6.4.1.3.1)2 g,精确至 0.0002 g,置于已灼烧恒重的瓷坩埚中,用 2 mL
硫酸湿润试样,在电炉上缓缓加热,直至试样完全炭化不冒白烟。将坩埚移入 750 ℃±25 ℃的高温炉
中,灼烧2 h,取出, 冷却5 min后,置于干燥器中,冷却至室温,称量。
6.4.1.4 结果计算
试样中灰分(以硫酸盐计)的质量分数 w1(%)按式(1)计算:
............................... (1)
式中:
m2 —— 坩埚和残渣的质量,单位为克( g);
m1 —— 坩埚质量,单位为克( g);
m0 —— 试样质量,单位为克( g)。
每份试样平行测定两个结果,灰分含量小于 5 %时,平行结果的差值不大于 0.3 %;灰分含量大于 5 %
时,平行结果的差值不大于 0.5 %。取其算术平均值,试验结果表示至一位小数。
6.4.2 方法二:电位法
按附录A的规定执行。
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6.5 pH值的测定
6.5.1 试剂和材料
按JC/T 2190 -2013中,附录 B.3.2的规定执行。
6.5.2 仪器和设备
pH计。
6.5.3 分析步骤
用标准缓冲溶液对 pH计进行校准。按 6.6.2.1制备一定浓度的试样溶液,用 pH计测定。
6.5.4 分析结果的表述
从pH计上直接读数即为测定结果。
每份试样平行测定两个结果,取其算术平均值,试验结果表示至一位小数。两次测定平行结果差值
不大于0.3 pH单位。
6.6 粘度的测定
6.6.1 仪器和设备
6.6.1.1 旋转粘度计。
6.6.1.3 测量杯:直径约 64 mm,高度约 129 mm。
6.6.1.4 恒温水槽:控温精度为 ±0.1 ℃。
6.6.1.5 温度计: 0 ℃~50 ℃,精度为 0.1 ℃。
6.6.1.6 六联电动搅拌器或其他 等效的。
6.6.2 分析步骤
6.6.2.1 试样溶液的制备
配制试样溶液所需试样质量(以干量计)按式( 2)计算:
3mm=1-w干
水
……………………………………………………………………………… (2)
式中:
m3 —— 所需试样的 质量,单位为克( g);
m干 —— 按所配溶液浓度 所需绝干试样 的质量,单位为克( g);
w水 —— 试样中水分的质量分数 (%)。
所需三级水的质量按式( 3)计算:
水 …………………………………………………………………… (3)
式中:
m —— 配置的试样溶液质量,单位为克( g);
m水 —— 所需三级水的质量, 单位为克( g);
m3 —— 所需试样 质量,单位为克( g)。
注:对高延迟溶解产品,可以使用 pH 8.0~9.0 碱性溶液代替水做溶剂。
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6.6.2.2 试验程序
将搅拌器放入水中,使搅拌器与容器底部之间的间隙尽可能小, 将试样缓慢加入到测量杯中,先快
速搅拌,后慢速直至试样完全溶解,可能需要几个小时。将试样溶液恒温至 25.0 ℃±0.2 ℃,
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