ICS 71.040.30 CCS G 62 团 体 标 准 T/CSTM 0036 8—2021 化学试剂 十水合焦磷酸钠 Chemical reagent —Sodium pyrophosphate decahydrate 2021-06-17发布 2021-09-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00368— 2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》， GB/T 20001.10 《标准编写规则 第10部分：产品标准》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（CSTM/FC05/TC04 ） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00368— 2021 1 化学试剂 十水合焦磷酸钠 警示—— 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作 者应采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本文件规定了化学试剂十水合焦磷酸钠的性状、分子式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、检 验规则、包装及标志。 本文件适用于化学试剂十水合焦磷酸钠的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单 )适用于本文 件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 609 —2018 化学试剂 总氮量测定通用方法 GB/T 610 —2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 —1999(2017) 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 性状、分子式、相对分子质量和 CAS号 4.1 性状 本试剂为无色透明结晶 ，在干燥空气中微有风化 ，在100℃失去结晶水 ，溶于水， 不溶于乙醇 。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00368— 2021 2 4.2 分子式 Na4P2O7·10H2O 4.3 相对分子质量 446.05（根据2018年国际相对原子质量） 4.4 CAS号 13472-36-1 5 规格 十水合焦磷酸钠 的规格见表 1。 表1 十水合焦磷酸钠的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量 (Na 4P2O7·10 H2O)，w/% 99.0～101.0 97.0～102.0 pH值(50g/L，25℃ ) 10.0～10.7 10.0～10.7 澄清度试验 /号 ≤ 4 ≤ 6 水不溶物， w/% ≤ 0.005 ≤ 0.01 氯化物 (Cl)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.003 硫酸盐 (SO 4)，w/% ≤ 0.005 ≤ 0.02 总氮量 (N)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.002 磷酸盐 (PO 4)，w/% ≤ 0.3 ≤ 0.3 铁(Fe)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.003 砷(As)，w/% ≤ 0.00005 ≤ 0.0002 重金属 (以Pb计)，w/% ≤ 0.001 ≤ 0.002 6 试验 6.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602 、 GB/T 603 的规定制备 ，实验室用水应符合 GB/T 6682 —2008中三级水规格，样品均按精确至 0.01g称 量，所用溶液以“ %”表示的均为质量分数。 6.2 含量 称取3.5g样品， 精确至0.0001g。溶于100mL 无二氧化碳的水中，用校正过的酸度计 (精度为0.02pH 单位)以玻璃电极为指示电极， 饱和甘汞电极为参比电极 (或使用复合电极 )， 用盐酸标准滴定溶液 [c(HCl) ＝0.5mol/L] 滴定至pH3.9 为终点。 十水合焦磷酸钠的质量分数 w，按式(1) 计算： %1001000mVcMw „„„„„„„„„ (1) CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00368— 2021 3 式中： V ——盐酸标准滴定溶液 的体积，单位为毫升 (mL)； c ——盐酸标准滴定溶液 的浓度，单位为摩尔每升 (mol/L)； M——十水合焦磷酸钠 的摩尔质量， 单位为克每摩尔 (g/mol)[M( 21Na4P2O7·10H2O)＝223.02 g/mol]； m ——样品的质量， 单位为克 (g)。 两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3 pH值 按GB/T 9724 的规定测定。 6.4 澄清度试验 称取10g样品，溶于100mL 热水中，其浊度不应大于HG/T 3484—1999(2017) 中规定的 4号(分析纯) 或6号(化学纯)澄清度标准。 6.5 水不溶物 称取20g样品，溶于 200mL热水中，在水浴上保温 1h，按GB/T 9738 的规定测定。 6.6 氯化物 6.6.1 称取1g样品，加 20mL水及2mL硝酸溶液 (25%)，加热溶解，煮沸 5min，冷却，稀释至 25mL。 加1mL硝酸银溶液 (17g/L)，摇匀，放置 10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 6.6.2 标准比浊溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或0.03mg(化学纯)质量的氯化物 (Cl)标准溶液， 加 2mL硝酸溶液 (25%)，稀释至25mL，与煮沸冷却后的同体积样品溶液同时同样处理 。 6.7 硫酸盐 6.7.1 试验溶液的制备 称取5g样品，溶于15 mL热水中，加 5mL盐酸溶液(20%) ，煮沸10min(不时加水，保持原来体积 )，冷 却，稀释至 50mL。 6.7.2 测定方法 6.7.2.1 取10mL试验溶液 (6.7.1)，用氨水溶液 (10%)中和，加 0.5mL盐酸溶液 (20%)酸化后，按 GB/T 9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 6.7.2.2 标准比浊溶液的制备是取 5mL试验溶液(6.7.1)及含 0.025mg(分析纯)或0.10mg(化学纯)质量 的硫酸盐 (SO4)标准溶液，稀释至 10mL，与同体积试液同时同样处理。 6.8 总氮量 6.8.1 称取1g样品，溶于水，稀释至 140mL，按GB/T 609 —2018中4.4.1的规定测定。 溶液所呈黄 色不应深于标准比色溶液。 6.8.2 标准比色溶液的制备是取含 0.01mg(分析纯)或0.02mg(化学纯)质量的氮 (N)标准溶液，与样品 同时同样处理。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00368— 2021 4 6.9 磷酸盐 6.9.1 称取0.2g样品，溶于水，稀释至 100mL。取 5mL，稀释至 50mL。移入分液漏斗中，加 6mL硫酸 溶液(20%)，及3mL钼酸铵溶液 (100g/L)，加2.5mL正丁醇， 摇匀， 用 15mL正丁醇-三氯甲烷混合液 (1+3) 萃取30s，放置分层后，收集有机相于干燥的比色管中，加 2mL乙醇及0.2mL新制备的氯化亚锡 盐酸溶 液(20g/L)，摇匀。溶液所呈蓝色不应深于标准比色溶液。 6.9.2 标准比色溶液的制备是取含 0.03mg质量的磷酸盐 (PO4)标准溶液，稀释至 50mL，与同体积 试液 同时同样处理。 注：由于焦磷酸钠在酸性溶液中水解为磷酸盐，因此在测定时，要连续操作。 6.10 铁 6.10.1 取5mL试验溶液(6. 7.1)， 稀释至