ICS65.120 B46 团体标准 T/SDAA009－2021 饲草试样制备及常规成分检测技术 规程第3部分：酸性洗涤木质素 （ADL）测定 Technicalrulesforpreparationoftestsamplesand determinationofgeneralcompositioninforage—Part3： Determinationofaciddetergentlignin 2021－05－10发布 2021－06－09实施 山东省畜牧协会发布 全国团体标准信息平台 T/SDAA009－2021 全国团体标准信息平台 T/SDAA009－2021 前言 本标准按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。 本标准由山东省畜牧协会提出并归口。 本标准起草单位：山东省畜牧总站。 本标准主要起草人：姜慧新、柏杉杉、王兆凤、于丹、翟桂玉、刘栋、曹阳、王玉霞。 本标准为首次发布。 全国团体标准信息平台 T/SDAA009－2021 全国团体标准信息平台 T/SDAA009－2021 饲草试样制备及常规成分检测技术规程 第3部分：酸性洗涤木质素（ADL）测定 1范围 本文件规定了饲草中酸性洗涤木质素（ADL）的测定。 本文件适用于草捆、草粉、草颗粒、草块、鲜草和青贮饲料等饲草产品。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中：注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 NY/T2129饲草产品抽样技术规程 DB37/T2969—2017饲草中酸性洗涤纤维(ADF)的测定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 酸性洗涤木质素（ADL）aciddetergentlignin 经酸性洗涤剂和浓酸处理，剩余的残留物去除灰分，即为酸性洗涤木质素（ADL）。 4原理 饲草试样脱脂后在规定温度下分别经酸性洗涤剂和浓酸处理，分解脂肪、蛋白质、糖类、 半纤维素、纤维素等大部分物质，并经灰化去除剩余残留物中的灰分，获得酸性洗涤木质素 （ADL）。 5试剂或材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682三级水的规定。 5.1丙酮（CH3COCH3）。 5.2硫酸溶液c（1/2H2SO4）：1 mol/L，按照GB/T601配制， 全国团体标准信息平台 T/SDAA009－2021 5.3并标定。 5.412.0 mol/L硫酸（H2SO4）洗涤溶液：取666.0 mL浓硫酸缓缓倒入300 mL水中，冷却后 用水定容至1 000 mL。 5.5酸性洗涤剂：称取20 g十六烷基三甲基溴化铵（C19H42NBr，CTAB）溶解于1 000 mL1 mol/L 硫酸溶液c（1/2H2SO4）中，适当加热搅拌溶解。 5.6滤袋：孔径小于45 μm，可封口，并能迅速渗透的特制无纺布滤袋。 5.7干燥袋：内置干燥剂的拉口密封袋。 注：十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激，丙酮是高挥发可燃试剂，置入干燥箱干燥前，确保其已完 全挥发。 6仪器设备 6.1电子分析天平：感量0.000 1 g。 6.2干燥箱。 6.3全自动纤维分析仪：能自动加入洗涤溶液，并排除废液，消煮温度控制在100 ℃± 0.5 ℃，压强保持68.95 KPa～172.375 KPa。 6.4高温炉。 6.5手压式封口机。 7样品 鲜草应按GB/T14699.1规定，其它饲草应按NY/T2129规定，并按照本标准第1部分进行 试样制备。 8试验步骤 已按照DB37/T2969要求酸洗后的样品，从8.5开始操作。未经酸洗的样品，则从8.1开 始操作。 8.1称样 平行做两份试验。用标记笔给滤袋编号，称滤袋重（m1，精确至0.000 1 g）。称取试样 0.45 g～0.55 g（m2，精确至0.000 1 g），小心倒入滤袋底部，避免样品粘在封样线以上。 同时称取空白滤袋重（m0，精确至0.000 1 g）。 8.2封口 用封口机在距滤袋口4 mm处封口。 8.3脱脂 将装有样品的滤袋放入250 mL的烧杯中，加入足量的丙酮直至覆盖滤袋，浸泡并振荡 10 min，倒出，重复3次。脱脂脱色过程在通风橱中进行。 8.4酸性洗涤剂处理 全国团体标准信息平台 T/SDAA009－2021 按照DB37/T2969—2017中第8章规定。 8.5浓酸处理 将经酸性洗涤剂处理后的干燥剩余物连同滤袋一起放入干燥的2 L烧杯中，加入 12.0 mol/L硫酸洗涤溶液（5.3）至漫过滤袋，搅拌。将250 mL干燥的锥形瓶放入2 L烧杯内， 多次提压，使硫酸溶液充分浸润滤袋内样品，取出锥形瓶，消解3 h。取出滤袋，用热水淋 洗至中性。 注：滤袋、烧杯及锥形瓶必须完全干燥。 8.6烘干 将滤袋放入103 ℃干燥箱中烘干4 h，取出滤袋，装入干燥袋，放置干燥器中冷却至室温， 称量（m3，精确至0.000 1 g）。 8.7灰化 将滤袋放入已恒重并称重（m4，精确至0.000 1 g）的坩埚（30 mL）中，在550 ℃的高温 炉中灼烧3 h，取出后在干燥器内冷却至室温，称量（m5，精确至0.000 1 g）。 9数据处理 试样中酸性洗涤木质素（ADL）的含量以质量分数ω计，数值以%表示，按式（1）计算：  3 11 5 4 2mmcmm 100%m     .....................................................(1) 式中： m1——滤袋的质量，单位为克（g）； m2——试样的质量，单位为克（g）； m3——硫酸洗涤后滤袋烘干质量，单位为克（g）； m4——坩埚质量，单位为克（g）； m5——灰化后坩埚和灰分质量，单位为克（g）； c1——校正因子，空白滤袋因素（硫酸消煮后空白滤袋烘干质量/原空白滤袋质量m0）。 结果以平行测定值的算术平均值表示，保留小数点后2位有效数字。 10精密度 在重复性条件下，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定结果算术平均值的 10 %。 _________________________________ 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台