ICS 59.100.10 Q36 团 体 标 准 T/CTES1030—2020 5925475 电子级玻璃纤维纱纤维直径及其 均匀性的测定 6 Measurement of diameter and their distribution of glass fibers of electronicfilaments Engi 中国纺统 010-65925745 China 标准处 2020-12-21发布 2020-12-30实施 中国纺织工程学会 发布 T/CTES1030—2020 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国纺织工程学会标准化技术委员会提出。 本文件由中国纺织工程学会归口。 本文件起草单位：河南光远新材料股份有限公司、天津工业大学、林州致远电子科技有限公司、中国 纺织信息中心，中纺协（北京）检验技术服务有限公司。 本文件主要起草人：郑天勇、王曦、宁祥春、李海鹏、陶应龙、代义飞、李永平、何程、韩崇辉、贺志鹏、 李培玲、元兴华。 925475 659 中国纺织工程 标准处 I T/CTES1030—2020 电子级玻璃纤维纱纤维直径及其 均匀性的测定 1 范围 本文件规定了电子级玻璃纤维（E玻璃纤维)纱纤维直径及其均匀性测定的原理、试验条件、仪器和 用具、样品及制备、试验程序、结果计算和试验报告。 本文件适用于电子级玻璃纤维（E玻璃纤维）纱，其他类似产品可参照执行。 2规范性引用文件 ty 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 75 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6529纺织品调湿和试验用标准大气 6 3术语和定义 e 下列术语与定义适用于本文件。 in 3.1 短径minor radius 纤维椭圆横截面上，垂直平分两焦点连线的直线所得弦，也称为短轴。 5 4原理 6 通过使用激光3D形貌测量显微系统，快速获得玻璃纤维纱横截面的清晰图像。方便手工或者使 用通用图像处理软件来测量玻璃纤维纱所包含每根玻璃纤维的直径，并计算所测纤维直径分布的均 匀性。 5试验条件 在GB/T6529规定的标准大气下对试样进行试验，试验应在干净和气流稳定的试验环境下进行， 使用显微镜时应避免大幅震动。 仪器和用具 6.1 显微镜应符合以下条件： 采用激光共聚焦3D合成成像与形貌测量技术，自带测量软件工具，在X、Y和Z方向上测量 精度均优于50nm； 1 T/CTES1030—2020 b) 放大倍数应达到1000倍以上。 注：推荐使用带电动载物台的形貌测量系统。 6.2载玻片和盖玻片。 6.3陶瓷剪刀。 6.4软件 6.4.1图像处理软件1 a具备图像中的物体分割和合并功能 b）可测量物体尺寸数据，并可按照一定格式输出。 注：可手工测量代替。 6.4.2图像处理软件2 a) 对图像中的局部区域填充背量色 b）使用通用的图像处理软件； c）宜使用Windows系统附件自带的图像编辑软件PAINT（画笔工具）。 925475 注：可手工测量代替。 6.4.3数据统计与分析软件3 a）对测量结果进行批量计算和分析，如计算平均数、标准差等， 0 b）使用通用的数据统计与分析软件。 注：可手工计算或使用普通计算器。 7样品及制备 6 7.1将玻璃纤维纱拉直，并置于 条宽约15mm的胶带条上有胶一侧的中心线位置处。 胶带条中的玻 璃纤维纱应水平方向放置 7.2用剪刀（宜使用陶瓷剪刀）在胶带条两端治玻璃纤维纱中心线的垂直方间剪裁剪裁时应使玻璃纤 维纱的顶部与胶带条的项部大致平齐，长度约3 7.3将两块载玻片水平并列放置于载物台中间并留有缝隙，将有玻璃纤维纱的胶带条平面与水平面成 垂直放置在缝隙中，轻轻移动载玻片使其夹紧胶带条，以使纱线直立并固定在显微镜的黑色载物台上， 载玻片的高度略低于垂直的胶带条顶端1mm~2mm，如图1所示。 图1 样品夹持示意图 标 8 试验程序 S 8.1 准备工作 开启显微镜，设置显微镜光源强度等参数，光源直射在玻璃纤维纱的截面上，观察屏幕上纱线的横 截面，调整载物台的上下位置和样品位置。 2 T/CTES1030—2020 8.2图像获取方法 8.2.1使用200倍镜头，通过调节激光显微镜X-Y载物台，对样品进行定位，同时调节焦距，使大多数 纤维的截面图像尽量集中于视野中部，且清晰可见。 8.2.2使用400倍镜头进一步放大，微调X-Y载物台，将视野对准纱线中心，此时不能保证所有的纤维 截面的清晰程度，但应尽量调整焦距，至少使部分纤维的截面图像继续保持一定的清晰度。 8.2.3使用1000倍镜头，由于放大倍数大，纤维截面高度差异导致此时屏幕图像上已经难以看到纤维 的清晰截面。为确保纱线中每一根纤维都在视野范围内，应设定纤维在视野中的上下高度极限位置。 首先调整焦距，查看最上层直到使部分纤维截面局部清晰可见，记录此时最高点位置；然后，再次调整焦 距，查看最下层直到勉强使部分纤维截面局部清晰可见，记录此时最低点位置。将记录的最高点位置和 最低点位置设置为3D合成图像的上下极限位置。 8.2.4通过图像合并功能，得到1000倍的放大倍数下，且有一定高程差的清晰纱线截面的黑白图像。 图像中，白色部分为玻璃纤维和少量的胶粒，黑色部分为空白区域。在输出图像前，应设置好标尺。 如 纱线中纤维根数超过400根，很多纤维在视野中可能不可见。此时，应通过电动载物台得到多张图像， 然后利用系统自带软件，将几张图像拼接成一个包含全部纤维的完整图像。 注：经过8.2.1～8.2.4后，应得到一张黑白分明的高清晰度的电子级玻璃纤维纱的截面图像。图像中纱线截面表 面不一定平整，但具备高清晰度。 8.3纤维直径测量步骤 8.3.1对纱线截面图像的预处理 6 打开Windows系统附件自带的图像编辑软件PAINT（画笔工具），记录标尺对应的像素点个数。 同时，将图像中大片胶粒部分的浅色区域、碎小的白色颗粒用黑色替代，图2为带胶粒的E玻璃纤维纱 截面示意图，图3为经过去胶粒处理后，此时所剩白色部分为需要测量的纤维。 注：若工作全部由手工完成，该图像预处理步骤可以忽略。 4.500μm 图2带胶粒的E玻璃纤维纱截面示意图 3 T/CTES1030—2020 图3去胶粒处理的E玻璃纤维纱截裁面示意图 8.3.2纤维图像的分割、合并与计数编号 25475 若图像中的纤维粘连在一起，可以通过手工或者软件技术，将各根纤维分割成为独立的纤维，如 图4所示。并对每根纤维编号，记录截面中纤维总根数 若用软件自动操作，可能导致同一根纤维由于内部图像的裂痕雨分割成若千部分（如图5所示），此 时，需要将分开的纤维各个部分合并。 有时根据需要，合并的图像出需要重新分割（如图所示），确保 每一根纤维图像符合常识。 图4手动分割物体（纤维）并自动识别编号示意图 T/CTES1030—2020 0000 925475 CI 图5不符合常识的纤维图像 图6纤维图像的合并（可能需要对合并部分重新分割） 8.3.3纤维尺寸的测量与记录 将玻璃纤维纱截面视为椭圆，估计每个椭圆的中心位置，并测量椭圆短径所占像素个数，记录为该 纤维直径所占像素点个数。若发现有特别细小的物体尺寸，可排序后删除，重新计算物体个数（纤维根 数)。 注，8.3.2、8.3.3均可以手工操作，为降低劳动强度，提高测量精度，建议使用软件技术。 结果计算 根纱线截面中全部的纤维直径数据测量完毕后，可以通过数据处理软件进行数据统计和分析，得 5 T/CTES1030—2020 到如最大值、最小值、平均值、标准差、方差、变异系数等数据，反映出纤维直径的差异及其均匀性，判断 是否满足一定的质量标准。为提高分析的精度，建议至少间隔60m取样，进行5次取样，测量不同截面 处数据，以平均值作为最终结果。 9.1单根纤维直径的计算 若原始图像中的比例尺大小为R，所占据像素点的个数为h。在图像处理软件1（见6.4.1)或显微 镜自带测量工具软件中测得的短径直径Dminor的数值大小为L像素，则该纤维实际直径d按公式（1) 计算。 RXL d= (1) h 式中： d 纤维实际直径，单位为微米（μm）； R 原始图像中的比例尺大小，单位为微米（μm）； L 图像处理软件1或显微镜自带测量工具软件中测得的短径直径Dminor的数值； h 所占据像素点的个数，单位为个。 9.2纱线截面纤维根数测定 9.3平均纤维直径 根据单根纤维直径测量结果结合该纱线截面中的纤维根数n，按公式（2)计算该截面上纤维平均 直径。 :(2 ) 式中： d 该截面纤维的平均直径，单位为微米（μm）； d 完整截面中每根纤维的直径（i=1,2,3，，n），单位为微米（μm）； 纱线该截面纤维根数，单位根。 9.4纤维直径的区间估计 假定电子玻璃纤维纱中所有纤维的直径服从正态分布，置信概率为95%，即α=0.05，则纤维直径 的区间估计按公式（3）所示： (3) 式中： d mx环程 纤维直径的最大估计值； 纤维直径的标准差，按公式（5)计算； 该截面的纤维根数，单位为根； ta(n 自由度为n一1，上侧分位点为a的t分布函数按公式（4)所示。 Vn 式中： dmin C纤维直径的最小估计值按公式（5）所示。 6 T/CTES1030—2020 .·(5) 9.5玻璃纤维的直径是否满足纱标准直径的判断 通常情