ICS 73.060.10 CCS D 31 团 体 标 准 T/CSTM 00756 -2021 铁矿石 钠和钾含量的测定 火焰原子发射光谱法 Iron ores —Determination of sodium and potassium contents — Flame atomic emission spectrometric method 2021-08-04发布 2021-11-04 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00756— 2021 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准 委员会综合标准 领域委员会 （CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准 委员会综合标准 领域委员会 （CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 CSTMhQÆQl^Ou(全国团体标准信息平台 T/CSTM 00756— 2021 1 铁矿石 钠和钾含量的测定 火焰原子发射光谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了 用火焰原子发射光谱法 测定铁矿石中 钠和钾含量的方法。 本文件适用于天然铁矿、 铁精矿、 烧结矿和球团矿中 质量分数为 0.01%～2.0%的钠和钾含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石 分析用预干燥试样的制备 GB/T 6730.3 重量法测定试样中的吸湿水量 GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料用盐酸、氢氟酸 和高氯酸 分解，制成盐酸溶液。将试液 吸入原子吸收／发射光谱仪的空气 -乙 炔火焰中，采用发射方式于波长 589.0nm 和766.5nm处分别测量钠 和钾的发射强度。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水。 5.1 盐酸，ρ约1.19g/mL 。 5.2 氢氟酸， ρ约1.15g/mL 。 5.3 高氯酸， ρ约1.67g/mL 。 5.4 铁溶液， 6.5mg/mL 称取纯铁 0.6500g，置于 300mL烧杯中，加 10mL盐酸（见5.1） ，加热溶解，加 2 mL硝酸（ρ约 1.42g/mL ）小心氧化，煮沸除去氮氧化物。冷却后移入 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.5 钠标准储备液， 500 μg / mL 称取 0.6355g预先在 400～450℃灼烧 1.5h的氯化钠( 基准试剂 )，置于 250mL烧杯中，加水溶解， 移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00086 —2019 2 此溶液 1mL含500 μg钠。 5.6 钾标准储备液， 500 μg/ mL 称取 0.4767g预先在 400～450℃灼烧 1.5h的氯化钾( 基准试剂 )，置于 250mL烧杯中，加水溶解， 移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。 此溶液 1mL含500 μg钾。 5.7 钠和钾混合标准溶液， 25μg/mL 移取50.0 mL钠标准储备 液(见5.5)和50. 0 mL钾标准储备液(见5.6) 于同一个 1000mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。移入塑料瓶中保存。 此溶液 1mL含25μg钠和 25μg钾。 6 仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的 A级。 火焰原子吸收／发射光谱仪 ，配备有空气 -乙炔燃烧器。 7 取制样 7.1 实验室试样 按照 GB/T 10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于 100 μm。如试样中化合水或易氧化物含量较 高时，其粒度应小于 160 μm。 注：化合水或易氧化物含量高的规定参见 GB/T 6730.1 。 7.2 预干燥试样 充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样。按 GB/T 6730.1 的规定，在 105 ℃± 2 ℃温度下干燥 试样，于干燥器中冷却至室温备用。 试样中化合水或易氧化物含量较高时，按照 GB/T 6730.3 制备一空气平衡试样。 8 试验步骤 8.1 试料 称取约 0.25g试样，精确至 0. 2mg。 8.2 空白试验 随同试料 做空白试验。 8.3 测定 8.3.1 试液的制备 将试料置于 100mL聚四氟乙烯烧杯 中，加少量水润湿，加 5mL盐酸（见 5.1）、10mL高氯酸（ 见 5.3）、5mL氢氟酸（ 见5.2） ，加热分解至冒白烟取下。稍冷，用少量水冲洗皿壁，加 3mL高氯酸（见 5.3）继续加热至冒尽白烟， 取下，冷却。加 10 mL水、 5 mL盐酸 (见5.1)，低温加热至盐类溶解，取 下，冷却。移入 100 mL聚乙烯容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 8.3.2 试液的稀释 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00756— 2021 3 8.3.2.1 钠和钾含量（质量分数）在 0.01 %～0.2 %范围内 不分取，直接测定。 8.3.2.1 钠和钾含量（质量分数）在 ＞0.2 %～2.0 %范围内 移取 10.0 mL试液（见 8.3.1） ，置于 100mL聚乙烯容量瓶中，加入 9.0 mL铁溶液（ 见5.4） ，用水 稀释至刻度，混匀。 8.3.2 测量 将试液吸 入原子吸收／发射光谱仪的空气 -乙炔火焰中， 采用发射方式， 在波长 589.0nm 和766.5nm 处，以水调零，分别测量 钠和钾的发射强度。 8.4 校准曲线 8.4.1 校准溶液的制备 移取 0、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL钠和钾混合标准溶液 （见 5.7），分别置于 6个 100mL容量瓶中，各加入 10mL铁溶液(见5.4)，用水稀释至刻度，混匀。 8.4.2 校准曲线的绘制 将校准溶液吸 入原子吸收／发射光谱仪的空气 -乙炔火焰中，采用发射方式，在波长 589.0nm 和 766.5nm 处，分别测量 钠和钾的发射强度。每一溶液的发射强度减去零浓度溶液的发射强度为钠或钾的 净发射强度。以钠或钾浓度为横坐标，净发射强度为纵坐标，绘制校准曲线。 9 结果计算 根据校准曲线（见 8.4.2），将空白试液和试液中 钠（或钾） 的吸光度 转化为钠（或钾）的浓度 。 钠（或钾）的含量以钠 （或钾）的质量分数 wX计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： ……………………………… (1) 式中: ρ——从校准曲线计算得到的试液中 钠或钾的浓度 , 单位为微克 /毫升（μ g/mL）; ρ0——从校准曲线计算得到的 空白溶液中钠或钾的浓度, 单位为微克 /毫升（μg/mL）; V——测量试液的体积，单位为毫升（ mL）; f ──稀释倍数； m——试料质量，单位为克（ g）。 10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1 所列的允许差。 表1 允许差 钠（钾）的质量分数 % 允许差 % 0.01 0.003 0.02 0.005 0.05 0.009 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00086 —2019 4 0.1 0.014 0.2 0.023 0.5 0.042 1 0.068 2 0.108 11 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： a) 试验对象； b) 所使用的标准； c) 结果； d) 观察到的异常现象； e) 试验日期。 CSTMh