ICS 77.120.40 CCS H 13 团 体 标 准 T/CSTM 00 761—2021 金属镍 硒和碲含量的测定 氢化物发生 -原子荧光光谱法 Nickel—Determination of selenium and tellurium contents —Hydride generation - atomic fluorescence spectrometric method 2021-08-17发布 2021-11-17 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00761—2021 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合标准领域委员会（CSTM/FC99 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会 综合标准领域委员会（CSTM/FC99 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00761—2021 金属镍 硒和碲含量的测定 氢化物发生 -原子荧光光谱法 警示——使用本文件 的人员应有正规实验室工作的实践经验。本 文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并 保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用氢化物发生 -原子荧光光谱法 测定硒和碲含量的方法。 本文件适用于金属镍中质量分数 为0.00005% ～0.0010%的硒和碲含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪 器 单标线吸量管 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试料以硝酸溶解后，在氨性溶液中，利用氢氧化镧共沉淀富集硒和碲，与镍和其他共存元素分离。 沉淀以盐酸溶解后，制备成试样溶液。用硼氢化钾作为还原剂，还原生成氢化物，由载气（氩气）带入 石英原子化器中原子化， 在硒和碲空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光， 分别测量其原子荧光强度。 5 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水。 5.1 盐酸， 约1.19 g/mL。 5.2 盐酸， 约1.19 g/mL，稀释为1+1。 5.3 硝酸，约1.42 g/mL，稀释为 1+1。 5.4 氨水， 约0.90 g/mL。 5.5 氨水， 约0.90 g/mL，稀释为 1＋9。 5.6 载流，盐酸（3+7） 5.7 镧溶液，20g/L 称取 11.730g 氧化镧，加入 40 mL 盐酸（见 5.2）溶解清亮，移入 500 mL容量瓶中，以水稀释至 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00761—2021 刻度，混匀。 5.8 硼氢化钾溶液 ，25 g/L 称取 7.5 g硼氢化钾，溶于 300 mL氢氧化钾溶液（ 5 g/L）中，混匀。用时现配 。 5.9 硒标准储 备液，100 g/mL 称取 0.1000 g金属硒（质量分数 大于 99.95%） ，置于 150 mL烧杯中，加入 10 mL硝酸（见5.3）， 盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却后 移入 1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 ml含100 g硒。 5.10 碲标准储备液，100 g/mL 称取 0.1000 g金属碲（质量分数 大于 99.95%） ，置于 150 mL烧杯中，加入 10 mL硝酸（见5.3）， 盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却后 移入 1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 ml含100 g碲。 5.11 硒和碲混合标准溶液 ，1.0 g/mL 分别移取 5.0 mL硒标准储备液（ 见5.9）和5.0 mL硒标准储备液（ 见5.10）于500 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1ml含1.0 g硒和1.0 g碲。。 6 仪器 所有玻璃量器皿应符合 GB/T 12805 、GB/T 12806 或GB/T 12808 规定的A级。 原子荧光光谱仪， 备有氢化物发生器及断续流动进样装置， 硒和碲空心阴极灯， 氩气用作屏蔽气 和 载气。所用原子荧光光谱仪应达到下列指标： ——稳定性：仪器稳定后， 30 min内基线漂移 ≤5 %； ——检出限：≤ 1.0 g/L； ——短期 精密度：用浓度为 0.02 μg/mL的硒和碲标准溶液测量荧光强度 10次，其相对标准偏差不 应超过 5 %。 ——校准曲线的线性： 校准曲线在 0～0.1 μg/mL范围内， 线性相关系数应不小于 0.995。 7 样品 试样加工成屑状， 粒度应小于 5 mm。 8 试验步骤 8.1 试料 根据砷、锑和铋的含量， 称取试料，精确至 1 mg： a) 硒（或碲）含量在 0.00005 ％～ 0.0005 ％范围内，称取 5.0 g试样； b) 硒（或碲）含量在＞0.0005 ％～ 0.001 ％范围内，称取 1.0 g试样。 8.2 空白试验 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00761—2021 随同试料做空白试验。 8.3 测定 8.3.1试料分解 将试料置于 250 mL烧杯中，加入 20 mL硝酸（见 5.3） ，盖上表皿，低温加热至试样完全溶解，煮 沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用水洗涤杯壁及表皿。 8.3.2 沉淀分离 向试液中加入 2.0 mL镧溶液（ 见5.7） ，加水稀释至体积约为 8 mL，在不断搅拌下加入 40 mL氨水 （见5.4）。加热至沸并保温 3 min。用慢速定量滤纸过滤，沉淀用氨水（ 见5.5）洗涤至无镍的颜色， 再用水洗涤 1次。 8.3.3 试液制备 弃去滤液。 用20 mL热盐酸（ 见5.2）小心的分几次将沉淀溶入 50 mL容量瓶中，以水洗涤并稀释 至刻度，混匀。 移取 10.0 mL试液于 50 mL容量瓶中， 加入 13 mL盐酸（见5.1），以水稀释至刻度，混匀。 8.3.4 测量 开机，设定灯电流及负高压，在测量前至少预热 20 min，按照仪器说明书使仪器最优化。 准备好硼氢化钾溶液 （见5.8） 、载流溶液（见 5.6）和试液（见 8.3.3）。 通过断续流动泵，按断续流动仪的操作条件，吸入硼氢化钾溶液 （见5.8） 、载流溶液（见 5.6）和 试液（见 8.3.3），产生硒和碲的氢化物，分别测量试液中 硒和碲的荧光强度， 减去随同试料空白 试液 的硒和碲的原子荧光强度，得到 试液中硒 和碲的净荧光强度。 8.4 校准曲线的绘制 分别移取 0、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.5 mL、5.0 mL硒和碲混合 标准溶液 （见5.11）于6个50mL 容量瓶中，加入 0.4 mL镧溶液（ 见5.7） ，补加 30 mL盐酸（见5.2），用水稀释至刻度，混匀。 在与测量试液相同条件下，测量系列 校准溶液中 硒和碲的荧光强度，减去 “零”浓度溶液 中硒和碲的 荧光强度，得到 校准溶液中 硒和碲的净荧光 强度。分别以 校准溶液中 硒和碲的 质量为横坐标，净荧光强 度为纵坐标，绘制 校准曲线。 9 结果计算 根据校准曲线（见 8.4），将试液中 硒和碲的净荧光强度转化为 硒和碲的 质量。 硒和碲的含量以质量分数 wX计，数值以 %表示，按式（ 1）计算： wx = 100106 11  V mV m ………………………………( 1) 式中： m1——分取试液中 硒和碲的质量，单位为微克（ µg）； V1——分取试液的体积， 单位为毫升（ mL）； CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00761—2021 V ——试液的总体积， 单位为毫升（ mL）； m ——试料质量，单位 为克（g）。 10 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1所列的允许差。 表1 质量分