ICS 73.080 CCS Q 69 团 体 标 准 T/CSTM 00350—2021 改性重晶石粉 Modified barite powder 2021-09-10发布 2021-12-10 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.1 -2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会建筑材料领域委员会（CSTM/FC03 ）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会建筑材料领域委员会非金属矿产品及制品技术委员会 （CSTM/FC03/TC12 ）归口。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00350—2021 1 改性重晶石粉 1 范围 本文件规定了 改性重晶石粉的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮 存。 本文件适用于 改性重晶石粉 。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 5950 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法 GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 要求 改性重晶石粉理化性能应符合表 1规定。 表1 性能要求 项目 要求 硫酸钡/% ≥90.00 全铁（以三氧化二铁计） /% ≤0.12 105 ℃挥发物/% ≤0.50 水溶物/% ≤0.80 白度/% ≥85.0 吸油量/(g/100g) 10.0～30.0 pH值 6.5～9.5 5 试验方法 5.1 一般规定 5.1.1 本文件所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008规定的 三级水。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00350—2021 2 5.1.2 除特殊规定外，分析结果的数值， 按GB/T 8170 修约至小数点后两位数 。 5.2 硫酸钡含量 5.2.1 方法提要 将试样与稀酸反应，经过滤、烘干、灰化，灼烧后残渣与混合熔剂在高温下熔融，硫酸钡转化成碳 酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，然后用硫酸钡重量法测定。 5.2.2 试剂 5.2.2.1 混合熔剂： 将无水碳酸钠和碳酸钾按 1+1混合。 5.2.2.2 氨水溶液（ 1+1）。 5.2.2.3 硫酸溶液（ 1+9）。 5.2.2.4 盐酸溶液（ 1+4）。 5.2.2.5 盐酸溶液（ 1+9）。 5.2.2.6 无水碳酸钠 溶液（2 g/L）。 5.2.2.7 氯化钡溶液 （120 g/L）。 5.2.2.8 硝酸银溶液（20 g/L）。 5.2.2.9 甲基橙指示液（ 1 g/L）。 5.2.3 仪器设备 5.2.3.1 烘箱：最高温度不低于 120 ℃，控温精确度± 2 ℃以内。 5.2.3.2 天平：感量不大于 0.1 mg。 5.2.3.3 高温炉：最高温度不低 于1000 ℃，控温精确度± 20 ℃以内。 5.2.3.4 铂坩埚：25 mL ～50 mL。 5.2.3.5 瓷坩埚：25 mL ～30 mL。 5.2.3.6 烧杯：400 mL、 200 mL。 5.2.3.7 水浴锅：控温精确度± 2 ℃以内。 5.2.3.8 电炉：带有 调压器。 5.2.3.9 漏斗：直径约 11 cm。 5.2.4 分析步骤 5.2.4.1 称取烘干后的试样约 1 g (精确至0.0001 g )置于200 mL烧杯中， 加入 80 mL盐酸溶液 （ 1+9）， 盖上表面皿，在电热板加热微沸 30 min，加水至 100 mL再微沸3 min，冷却，用慢速定量滤纸过滤， 用水洗涤至滤液无氯离子﹝ 检验方法：取 2 mL滤液，加 0.5 mL硝酸银溶液 （20 g/L），5 min后应保 持透明﹞ 。 5.2.4.2 将滤纸及不溶残渣置于铂坩 埚中，放入高温炉内，半开炉门，从低温升起进行灰化，待灰化 完成后，继续升温，至 750 ℃时取出冷却 。 5.2.4.3 加入4.0 g混合熔剂于 铂坩埚中，混匀 。然后在它上面 再盖4.0 g混合熔剂，盖上盖子 ，留 一缝隙。将坩埚置于高温炉内，于 800 ℃±20 ℃下熔融40 min，取出冷却 。 5.2.4.4 用100 mL～150 mL热水浸取熔融物 于400 mL烧杯中，用包橡皮头的玻璃棒将全部熔融物转 移至烧杯中。加热煮沸至熔融物松散，静置片刻。用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热的无水 碳酸钠溶液 （2 g/L）用倾析法洗涤不溶物，并将不溶物转移至滤纸上继续洗至无硫酸根为止 ﹝检验方 法：取2 mL滤液，加 2滴盐酸溶液 （1+4）和0.5 mL氯化钡溶液 （120 g/L），10 min后溶液应保持 透明﹞，弃去滤液 。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00350—2021 3 5.2.4.5 将盛有不溶物的滤纸放在漏斗内， 用30 mL热的盐酸溶液 （1+4）分六次加到漏斗内溶解沉淀， 迅速将表面皿盖在漏斗上。滤液收集在 500 mL烧杯中，每加一次盐酸溶液（ 1+4）后用热水洗涤一次， 盐酸溶液 （1+4）全部加完后，用热水洗涤表面皿及漏斗上的滤纸至 无氯离子为止 （检验方法：取 2 mL 滤液，加 0.5 mL硝酸银溶液 （20 g/L），5 min后应保持透明）。加 2滴～3滴甲基橙指示液 （1 g/L） 于滤液中，用氨水 溶液（1+1）中和至恰成淡黄色，加 2 mL盐酸溶液 （1+4），最后加水调整溶 液体积 为400 mL。 5.2.4.6 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度加 20 mL热硫酸溶液 （1+9），控制在 2 min～2.5 min 内加完，盖上表面皿，把烧杯放在沸水浴上保持 2 h或室温放置 12 h以上。用慢速定量滤纸过滤，沉 淀以热水洗涤至滤液无氯 离子为止（检验方法同前） 。 5.2.4.7 将沉淀连同滤纸置于已灼烧至质量恒定的瓷坩埚内，干燥、灰化，并在高温炉内于 600 ℃±20 ℃下灼烧至 质量恒定。 5.2.4.8 随同进行空白试 验。 5.2.5 结果计算 硫酸钡的含量 ） （4BaSO 按公式(1)计算： ） （4BaSO = 100) ( ) (4 3 2 1   mm m m m ........................... (1) 式中： ） （4BaSO ——硫酸钡的含量， %； 1m ——恒重坩埚和沉淀的质量，单位为克（ g）； 2m ——恒重坩埚的质量，单位为克（ g）； 3m ——空白试验恒重坩埚和沉淀的质量，单位为克（ g）； 4m ——空白试验恒重坩埚的质量，单位为克（ g）； m ——试样的质量，单位为克（ g）。 取两次平行测定结果的算数平均值为报告值。 5.2.6 允许差 两个平行测定结果 之间的绝对误差应符合表 2的规定，否则，应重新测定 。 表2 硫酸钡含量的允许差 硫酸钡含量 /% 允许差/% ＜97.00 0.40 ≥97.00 0.50 5.3 全铁含量 5.3.1 邻菲啰啉比色法 5.3.1.1 方法提要 用盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，在 pH＞2.5时，二价铁与邻菲啰啉生成桔红色络合物，用分光 光度计于 510 nm处测定其吸光度 。 5.3.1.2 试剂 5.3.1.2.1 氢氧化铵溶液 (1+1)。 CSTMhQÆSÑ^Ou( 全国团