ICS 71.100.40
CCS G 71
团 体 标 准
T/CSTM 00507—2021
成核剂 癸二酸二苯基二酰肼
Nucleating agent —Decanedioic acid,1,10 -bis(2-benzoylhydrazide)
2021-09-10发布 2021-12-10 实施
中关村材料试验技术联盟
发布
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1 前 言
本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规
定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会( CSTM/FC05 )提出。
本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会高分子材料相关助剂技术委员会
(CSTM/FC05/TC08 )归口。
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2 成核剂 癸二酸二苯基二酰肼
1 范围
本文件规定了成核剂癸二酸二苯基二酰肼的术语和定义、 分子式、 结构式、 相对分子质量、 CAS号、
技术要求,试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容 。
本文件适用于以癸二酸二酰肼和苯甲酰氯为主要原料经酰胺化反应制备的成核剂癸二酸二苯基二
酰肼的检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 191 —2008 包装储运图示标志
GB/T 617 —2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6284 化工产品中水分含量测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 —2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 —2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23774 —2009 无机化工产品白度测定的通用方法
GB/T 32199 红外光谱定性分析技术通则
GB/T 33047.1 塑料 聚合物热重法( TG) 第1部分:通则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 分子式、结构式、相对分子质量、 CAS号
4.1 分子式
C24H30N4O4
4.2 结构式
4.3 相对分子质量
相对分子质量 : 438.52(按 2018年国际相对原子质量)。
4.4 CAS号
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3 CAS RN:35658- 27-6
5 技术要求
成核剂癸二酸二苯基二酰肼的技术要求应符合表1 要求。
表1 技术要求
序号 项 目 指 标 试验方法
1 外观 白色粉末 6.2
2 熔点 /℃ ≥ 200 6.3
3 白度( R457) ≥ 90 6.4
4 加热减量 /% ≤ 1.0 6.5
5 氮含量 /% 10.5~14.8 6.6
6 10%热失重温度 /℃ ≥ 300 6.7
7 红外光谱定性分析 与红外光谱图匹配 6.8
6 试验方法
6.1 一般规定
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 —2008中 4.3规定的三级水。
本文件中试验数据的表示和修约规则应符合 GB/T 8170 —2008中 4.3.3修约值比较法的有关规定。
6.2 外观的测定
自然光下目测。
6.3 熔点的测定
按GB/T 617 —2006中4.2 的规定进行测定。
6.4 白度的测定
按GB/T 23774 —2009的规定进行测定 ,其结果计算按其中 6.1的规定进行 。
6.5 加热减量的测定
按GB/T 6284 的规定进行测定。 称样量为 3g,称量瓶规格为: Φ50mm ×30mm ,干燥时间 2h,冷确
至室温称量。
两个平行测定值的绝对差值不得大于 0.08%,取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。
6.6 氮含量的测定
6.6.1 试剂和材料
6.6.1.1 标准物质:磺胺嘧啶( C10H10N4O2S)[68-35-9]。
6.6.1.2 氦气:纯度不低于 99.995%。
6.6.1.3 氧气:纯度不低于 99.995%,水分含量不大于 10-6μg/L。
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4 6.6.2 仪器设备
6.6.2.1 元素分析仪:仪器应包含燃烧、控制、检测以及数据处理等系统,此外需配有制样设备。
6.6.2.2 分析天平:准确度 0.001mg。
6.6.3 试验步骤
6.6.3.1 操作条件
表2 元素分析仪操作条件
项目 参数
燃烧管装填物 三氧化钨
还原管装填物 还原铜粉
载气(氦气)压力 /MPa 0.12 ~0.13
燃烧气(氧气)压力 /MPa 0.22
燃烧管温度 /℃ 1150
还原管温度 /℃ 850
通氧时间 /s 120
允许环境温度 /℃ 15~35
注:上述操作条件中参数 为典型参数,可根据不同仪器特点做适当的调整 ,以获得最佳效果 。
6.6.3.2 仪器标定
按预先设置的程序(如表 2)进行空白试验,同时测定标准物质。标准物质重复测定 4次,选择重
复性好( RSD<5%)的样品计算平均值作为标准物质的测定值。测定值与标准物质实际氮含量的比值作
为校准因子 k值。标定过程中,应确定仪器处于正常状态,确保数据可靠。
6.6.3.3 样品测定
称取样品约 0.01g,精确至 0.01mg,包好样品后置于自动进样器中,依仪器预先设定的程序进行测
定。自动记录数据。
6.6.4 结果计算
元素分析仪直接计算并显示出样品的氮含量,以质量百分比表示。
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