ICS 17.180.99
CCS
N52
团体 标准
T/QGCML 2138—2023
高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱
Polymer porous spheres gas chromatography column
2023 - 11 - 13发布 2023 - 11 - 28实施
全国城市工业品贸易中心联合会 发布
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T/QGCML 2138 —2023
I 目次
前言 ................................ ................................ ................. II
1 范围 ................................ ................................ ............... 1
2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1
3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1
4 分类及参数 ................................ ................................ ......... 1
5 要求 ................................ ................................ ............... 2
6 试验方法 ................................ ................................ ........... 2
7 检验规则 ................................ ................................ ........... 6
8 标志、包装、运输及贮存 ................................ ............................. 7
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II 前言
本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国城市工业品贸易中心联合会提出并归口。
本文件起草单位: 武汉谱立科技有限公司、兰州东立龙信息技术有限公司、中国科学院兰州化学物
理研究所、兰州大学、纳谱分析技术(苏州)有限公司、浙江福立分析仪器股份有限公司 。
本文件主要起草人: 雷晓强、宋爱英、马金婵、姚立新、邱洪灯、胡芳弟、夏静平、刘健、邓伟、
赵全友、金芬芬、王钦玥、张青、张翠英、王澜潼 。
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1
高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱
1 范围
本文件规定了 高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱 的术语和定义、 分类及参数、 要求、试验方法、
检验规则、标志、包装、运输及贮 存。
本文件适用于 高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱 的生产及检验。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中, 注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 4946 气相色谱法 术语
GB/T 13306 标牌
3 术语和定义
GB/T 4946 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
高分子多孔小球 GDX(Daofenzi Duokong Xiaoqiu)
以苯乙烯等为单体与交联剂二乙烯苯交联共聚的小球,在有些方面具有类似吸附剂的性能,而在另
外一些方面又显示出固定液的性能。因此它本身既可以作为吸附剂在气固色谱中直接使用,也可以作为
载体涂上固定液后用于分离。
3.2
高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱 GDX gas chromatography column
在石英毛细管内壁表面粘合很薄一层高分子多孔小球,通常叫做多孔层开口管( PLOT)柱。
3.3
拖尾因子( T)tailing factor
拖尾因子是评价峰形的参数,按公式 1计算:
T=W0.05h
2d1 ································ ································ ············· (1)
式中:
T:拖尾因子;
W0.05h:0.05峰高处的峰宽,单位为毫米( mm);
d1:峰顶点垂线至峰前伸沿的距离 ,单位为毫米 (mm)。
4 分类及参数
4.1 毛细管色谱柱分类
由于高分子多空小球的制作工艺不同,所合成产品的性能和孔径等型号不同, 色谱柱可分为:
a) PLOT GDX -102,二乙烯基苯共聚, 非极性, 分析烃类 C3丙烯丙烷不能分离,分析高沸点液体
化合物;
b) PLOT GDX -103,二乙烯基苯共聚,非极性,分析烃类 C2乙烷乙炔不能分离,分析高沸点化合
物;
c) PLOT GDX-104,二乙烯基苯共聚,非极性,分析烃类 C3丙烯丙烷不能分离;分析液化气二甲
醚和甲醇等;
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2 d) PLOT GDX-401,二乙烯基苯和 N-乙烯吡咯烷酮共聚,中极性,分析有机溶剂及含水溶液等 ;
e) PLOT GDX-402,二乙烯基苯和苯乙烯共聚,弱极性,分析液化气二甲醚和甲醇等 ;
f) PLOT GDX -502,二乙烯基苯和乙烯二甲基乙二醇丙烯酯共聚,中强极性,烃类分析 C2-C3异
构体可分离 。
4.2 参数
毛细管色谱柱 基本参数如表 1所示。
表1 基本参数
名称 柱内径
mm 柱长度
m 材质 固定相配比
高分子多孔小球类气相
毛细管色谱柱 0.53,0.32 15,30,50,60 石英毛细管 各类高分子多孔小球
5 要求
5.1 外观
毛细管柱 外涂层光滑、无 气泡、颜色均匀, 外涂层厚度不小于 40μm。
5.2 外涂层性能
外涂层以每分钟 20℃升温到350℃时,外涂层不粘连、不脱落、不断裂,保持颜色透明。
5.3 拉伸强度
大于20N。
5.4 技术参数
毛细管柱技术参数如表 2所示。
表2 技术参数
名称 柱效能 拖尾因子 每米理论板数
高分子多孔小球类气相毛细管色谱柱 ≥800(乙醇计算) ≤1.30(乙醇)
5.5 热稳定性
经过高温老化后,在低于固定液最高使用温度 30℃时色谱柱应无基线漂移。
6 试验方法
6.1 试验条件
6.1.1 试验仪器及工具
毛细管柱试验用试验仪器和工具如下:
a) 经计量部门检定合格的气相色谱仪,配有分流 /不分流毛细管进样器;
b) 微量进样器: 1μL或1000μL;
c) 记录仪或色谱数据工作站。
6.1.2 标准试样
标准试样所用溶剂和溶质均为色谱纯, 标准试样 1组分见表 3,溶剂为去离子水 。标准试样 2为液化
石油气体,组分表见表 4,平衡气为氮气。
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3 表3 标准试样 1
组分名称 组分含量
% 配样误差
%
甲醇 2
±2 乙醇 2
正丙醇 2
正丁醇 2
表4 标准试样 2
组分名称 组分含量
mol/mol 配样误差
%
甲烷 1.00%
±5 乙烷 1.01%
乙烯 2.01%
乙炔 0.499%
丙烷 2.00%
丙烯 1.00%
二甲醚 0.200%
甲醇 -
异丁烷 0.501%
正丁烷 0.489%
6.1.3 仪器
仪器试验条件如表 5所示。
表5 仪器试验条件
色谱柱温度
℃ 进样器温度
℃ 氢火焰离子化检测器 温度
℃ 分流进样分流比 色谱柱载气流速
cm/s
(1)恒温条件: 180℃
(2)程序升温条件:初始 50℃
(保持6min)to 200℃(保持
5min) at 5℃/min 220 230 (10:1)~(100:1) 10~25
6.2 外观
在自然光线下,目测检验。
6.3 外涂层性能
截取样品 0.5m左右, 置于电热烘箱中, 以每分钟 20℃逐渐加热至 350℃时, 观察外涂层和柱管变化。
6.4 拉伸强度
截取样品 1m,将两端分别固定在微型拉力试验机上逐渐加力,并读取数据。
6.5 柱效能
6.5.1 用6.1.2所得标准试样,进样 0.1μL得到色谱图,各组分分离度不小于 1.5,并用乙醇计算柱
效,以甲醇为非滞留组分。
6.5.2 柱效能每米理论板数,
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