ICS43.100 CCST26 T/SASJL 吉林省汽车服务工程学会团体标准 T/SASJL0006-2023 汽车用制动器衬片中汞的测定 Determinationofmercuryinbrakeliningsforautomobiles 2023-11-07发布 2023-11-07实施 吉林省汽车服务工程学会发布 全国团体标准信息平台 前言 本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构 和起草规则》的规定起草。 本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口。 本标准起草单位：长春工程学院、宿迁学院、吉林省同人检测技术服务有限 公司、吉林省产品质量监督检验院、长春市产品质量监督检验院、北方民族大学、 奇瑞新能源汽车股份有限公司。 本标准主要起草人：李昱霖、朱欣桐、杨乃蒙、王彦霖、门玉琢、徐学东、 于海波、冀秉魁、李明达、吕寅寅、史岩、汤承忠、高嘉淳、刘昊东。 全国团体标准信息平台 汽车用制动器衬片中汞的测定 1范围 本标准规定了原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法测定汽车用制动器衬片中汞（Hg）的 测定方法。 本标准适用于汽车用制动器衬片中汞（Hg）的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 GBT15555.1固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 JC/T2268制动摩擦材料中铜及其它元素的测定方法 GB5085.3危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别 第一法原子荧光光谱法 3原理 在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中， 在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在高能态回到基态时，发射出特征波 长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，试验用水应符合GB/T6682规定的一级水 的要求。 4.1硝酸； 4.2硼氢化钾； 4.3氢氧化钠； 4.4盐酸； 4.5无绒纸； 4.6玻璃漏斗； 4.7定量滤纸； 4.8水中汞有证标准物质，10μg/mL； 4.9汞标准中间溶液：准确移取浓度为10μg/mL汞标准物质（4.8）0.1mL于100mL的容量 瓶，用20%硝酸溶液定容，此溶液浓度为10ng/mL，现用现配。 4.10汞标准工作溶液：准确移取汞标准中间溶液（4.9）0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL 至100mL容量瓶中，用20%硝酸溶液定容至刻度，此溶液浓度为0ng/mL、0.2ng/mL、0.4ng/mL、 0.6ng/mL、0.8ng/mL、1ng/mL，现用现配。 全国团体标准信息平台 5仪器与设备 5.1台式钻床，配置直径为3mm的硬质合金钻头； 5.2分析天平：精度为0.1mg； 5.3游标卡尺：量程为0mm-200mm； 5.4原子荧光光谱仪：配汞空心阴极灯； 5.5微波消解仪，具有可编程控制功能，可对温度、时间（升温时间和保持时间）进行全程 监控，具有安全防护机制。 6样品制备 6.1采样 6.1.1清洗 用无绒纸擦拭整个制动器衬片，必要时需反复擦拭，以确保制动器衬片上无任何灰尘和 异物，另外，用去离子水冲洗制动器衬片，然后用无绒纸将水吸干。 6.1.2测量摩擦材料的厚度 没有钢背或蹄铁的制动器衬片只需测量摩擦材料的厚度； 有钢背或蹄铁的制动器衬片可以直接测量摩擦材料的厚度，或者先测量制动器衬片的厚 度，然后减去钢背或蹄铁的厚度，以得到摩擦材料厚度。 6.1.3标记钻头停止点 设置或标记钻头停止点在摩擦材料厚度的一半处。 6.1.4钻取 钻床主轴转速为（400±100）rpm。使用直径为3mm的硬质合金钻头在距摩擦材料外缘 6mm以内的整个区域均匀钻孔（钻取深度至标记的钻头停止点），钻取足够的样品（＞5g）。 对于较大的摩擦材料样品，至少每2cm2区域内钻一个孔，以确保取样均匀。下钻速度小于 0.33mm/s，以钻取均匀一致的样品。 6.2样品消解 称量混合均匀的样品0.5g于消解罐中（精确至0.1mg），在通风橱中，向消解罐中加入 （10±0.1）mL硝酸（4.1），待剧烈反应停止后，启动微波消解。设定微波消解程序5min 内升温至175℃，保持10min。 消解程序结束后，待消解罐冷却至室温，将消解液过滤至50mL容量瓶中，超纯水洗涤 消解罐和消解盖3次，洗液一并过滤至容量瓶中，超纯水定容至刻度。 样品同时称取3份进行独立重复试验，同时做空白试验。 7测定 7.1仪器参考条件 全国团体标准信息平台 优化仪器性能调至最佳状态，使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求，推荐光电倍增 管负高压：240V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器温度：200℃；载气流速：500mL/min； 屏蔽气流速：1000mL/min。 7.2绘制标准曲线 在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定标准工作溶液，绘制标准曲线，各 元素标准曲线的线性相关系数应大于等于0.999。 7.3测定样品溶液 将空白溶液和试样溶液分别注入原子荧光光谱仪中，测定汞元素的信号响应值，根据标 准曲线得到消解液中汞元素的浓度。 8结果计算 结果按式（1）计算： %1001000 1000 10000mnVccX ..................................(1) 式中： X：样品中汞的含量，单位为百分含量（%）； c：样品试液中汞的浓度，单位为微克每毫升（ng/mL）； co：空白试液中汞的浓度，单位为微克每毫升（ng/mL）； V：样品溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； n：试液稀释倍数； m：样品质量，单位为克（g）。 测定结果以三个平行样的算术平均值表示，结果保留2位有效数字。 9精密度 在重复条件下，获得的3次独立测定结果的相对标准偏差（标准偏差/测量平均值×100%） 不得大于20%。 10检出限 称样量为0.5g，样品定容体积为50mL时，本方法的检出限为0.0000031%。 第二法冷原子吸收光谱法 11原理 样品经微波消解后，加入适量的氯化亚锡溶液，将汞还原成游离态汞原子后，用冷原子 吸收测汞仪在253.7nm波长下检测，外标标准曲线法定量。 12试剂 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，试验用水应符合GB/T6682规定的一级水 的要求。 12.1硝酸； 全国团体标准信息平台 12.2盐酸； 12.3氯化亚锡：分析纯； 12.4水中汞有证标准物质，10μg/mL； 12.5氯化亚锡溶液：准确称取200g氯化亚锡（12.3）于烧杯中，加入50mL盐酸（12.2） 溶解，转移至100mL容量瓶中，纯水定容； 12.6汞标准中间溶液：准确移取浓度为10μg/mL汞标准物质（12.5）0.1mL于100mL的容 量瓶，20%硝酸溶液定容，此溶液浓度为10ng/mL，现用现配； 12.7汞标准工作溶液：准确移取汞标准中间溶液（12.6）0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、 10mL至100mL容量瓶中，用20%硝酸溶液定容至刻度，此溶液浓度为0ng/mL、0.2ng/mL、 0.4ng/mL、0.6ng/mL、0.8ng/mL、1ng/mL，现用现配。 13仪器与设备 13.1台式钻床，配置直径为3mm的硬质合金钻头； 13.2分析天平：精度为0.1mg； 13.3游标卡尺：量程为0mm-200mm； 13.4冷原子吸收测汞仪； 13.5微波消解仪，具有可编程控制功能，可对温度、时间（升温时间和保持时间）进行全 程监控，具有安全防护机制。 14样品制备 同6。 15测定 15.1仪器参考条件 打开冷原子吸收光谱仪，预热1h，并将仪器性能调至最佳状态。 15.2绘制标准曲线 按由低浓度到高浓度顺序分别取标准系列溶液10mL于汞蒸气发生瓶中，加入1mL氯 化亚锡溶液（12.5），测定吸光度，绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数应大于等于0.999。 15.3测定样品溶液 取空白溶液和试样溶液各10mL于汞蒸气发生瓶中，加入1mL氯化亚锡溶液（12.5）， 测定吸光度，根据标准曲线得到样品溶液中汞的浓度。 16结果计算 结果按式（1）计算： %1001000 1000 10000mnVccX ..................................(1) 式中： X：样品中汞的含量，单位为百分量（%）； c：样品试液中汞的浓度，单位为微克每毫升（ng/mL）； co：空白试液中汞的浓度，单位为微克每毫升（ng/mL）； 全国团体标准信息平台 V：样品溶液的定容体积，单位为毫升（mL）； n:试液稀释倍数； m:样品质量，单位为克（g）。 测定结果以三个平行样的算术平均值表示，结果保留2位有效数字。 17精密度 在重复条件下，获得的3次独立测定结果的相对标准偏差（标准偏差/测量平均值×100%） 不得大于20%。 18检出限 称样量为0.5g，样品溶液体积为50mL时，本方法的检出限为0.0000025%。 全国团体标准信息平台